Способ определения суммарной концентрации ненасыщенности материалов на основе с, н-полиолефинов

опнсани та опубликовани 5.10.81 авличенко 72) Авторы изобретения риев, В. П. Гольцов, Г и А, В. Скрипцо Институт ядерной. энергетики АН Белоруеасой. ССРа д,(71) Заявитель СПОСОБ ОП НЕНАСЫЩЕ ЕДЕЛЕНИЯ СУММАРНОЛ КОНЦЕНТНОСТИ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕС,Н-ПОЛИОЛЕФИ НОВ И к и к ьность орудоИзобретение относится к химическому количественному анализу винилиденовых, винил ьных, виниленовых алкилолефи нов (КС = СНа, КСН = СН, КСН = СНК) в полимерных конструкционных материалах (ПКМ). Оценка суммарного количества перечисленных видов ненасыщенности, необходима для прогнозирования коррозионной стойкости ПКМ при их эксплуатации в окислительных средах, например, в ядерных энер. гетических установках с диссоциирующим теплоносителем на основе Ь 1 зОц, ОИзвестны методы определения алкилзамещенных олефинов путем бромирования образца и последующего ИК-спектрофотометрирования 11).Недостатки этих методов - длителанализа, сложность и дороговизна обвания.Наиболее близким к предлагаемому является способ определения ненасыщенности пленочных материалов путем обработки образца материала растворенным в СС 1 бромом и измерения количества химически связанного брома с фрагментами ненасыщенности материала 2. Недостатки этого способа - высокая тосичность применяемого для анализа Вгз длительность анализа, обусловленная, ка временем протекания аналитической реакции (0,5 - 4 г), так и большим числом технологических операций анализа.Цель изобретения - ускорение процесса определения и повышение безопасности работ.Поставленная цель достигается тем, что в способе определения суммарной концентрации ненасыщенности материалов на основе С,Н-полиолефинов путем обработки образца материала реакционным газом и измерения количества химически связанного газа с фрагментами ненасыщенности материала, в качестве реакционного газа используют мономерную форму тетраоксида азота и измеряют вес образца до и после обработки, причем о количестве химически связанного газа судят из соотношения привеса образца после обработки к исходному весу.Найдены условия быстрого (1 мин) проникновения и присоединения %0 м 2 МОз к фрагментамненасыщенности пленочных материалов на основе С,Н-полиолефинов873023 15 Формула изобретения Способ определения суммарной концентрации ненасыщенности материалов на основе С,Н-полиолефинов путем обработки 20 образца материала реакционным газом и измерения количества химически связанного газа с фрагментами ненасыщенности материала, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса определения и повышения безопасности работ, в качестве реакционного газа используют мономерную форму тетраоксида азота и измеряют вес образца до и после обработки, причем о количестве химически связанного газа судят из соотношения привеса образца после обработки Зо к исходному весу Составитель Э. Скорняков Редактор И. Касарда Техред А. Бойкас Корректор Н, Степ Заказ 9016/64 Тираж 9 0 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП сПатент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4толщиной (0,3 мм с образованием исключительно випинальных нитропроизводных в интервале температур 100 С с,1 реакции :, 1 плавления материала.1) 1 Мд 04 %в 21 ЧО2) 2 МО +)С =С -(;(МОл)С(ИОу)с, что позволяет находить суммарную концентрацию ненасыщенности гравиометрически:Р- Рвс юа/г - р тщй -гдеРо - исходный вес матерйала, г;Р - вес материала после его обработкив течение 1 мин нагретым до 110 Снасыщенными парами МвО,М - молекулярный вес ИОа.Протекание количественного процесса присоединения двух молекул ИОг к молекулярному фрагменту )С = С ( с образованием вицинального нитросоединения доказано изучением дифференциальных ИК-спектров исходного и проанализированного образцов Единственным изменением в дифференциальных спектрах является появление полос поглощения вицинальных нитросоединений 1567, 1360 в 13, 860 в 8 см и исчезновение полос алкилолефинов 888, 908, 964, 1640 см гГраничными условиями процесса являются температура ЬЬО 4, толщина образца и время воздействия. Нижняя температурная граница в 100 С обусловлена тем, что снижение температуры ЬЬО 4 ниже граничной ведет к образованию нитратных форм (в ИК- спектрах появляются линии при 1640 - 50 см ). Верхняя температурная границаобусловлена плавлением материалов, что приводит к выносу низкомолекулярных продуктов и в конечном счете к значительным ошибкам в определении.Толстые образцы 0,3 мм) дают заниженные результаты анализа из-за диффузионных ограничений при действии Х 204 в течение 1 - 10 мин. Действие И 20 на образцы толщиной 0,12 - 0,3 мм в течение интервала времени 1 - 1 О мин приводит к одинаковым привесам образца. При более длительных воздействиях (10,мин) в образцах начинают идти окислительные процессы (в ИК-спектрах появляются линии при 1710- 5725 см). При временах воздействия меньше 1 мин результаты анализа оказываются заниженными из-за диффузионных ограничений.Использование предлагаемого методаанализа улучшает химическую безопасность 1 О за счет снижения токсичности рабочей зоныв 10 раз; снижает временные затраты в 8 раз; упрощает анализ технологически, сделав его экспрессным. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе