Способ получения сульфокатионитов

,Сульфирование хания сополимера мом при 18-25 С в кость этих катион 4,8-5,3 мг-экв/г. после набуэтане олеу ч. Ем- ульфогруппам роводядихл течени тов по ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ .ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР 1(71) Институт химических наукАН Казахской ССР(56) Продиус Л,Н Ергожин Е,Е, Маросетчатые сульфокатиониты на осносополимеров стирала с гексаметилеметакриламидом, Известия АН Каз,ССсерия химическая, Р 1, 1975, с, 8Прусова В,Н Ергожин Е,Е. сулкатиониты на основе макросетчатыхполимеров стирала с некоторыми И,Марилендиметакриламидами, ИзвестияАН Каз.ССР, серия химическая, У 51962, с, 62,Изобретение относится к способу получения сульфокатионитов и может быть использована в гидрометаллургии, в процессах сорбции и разделения лекарственных веществ.Известен способ получения сульфокатионитов путем сополимеризации стирала с И,И-алкилендиметакриламидом и сульфирование полученного сополимера в состоянии набухания в дихлорэтане концентрированной НБО или 5 олеумом при 20-40 С в течение 2-4 ч, Максимальная емкость этих катиониов по сульфогруппам 5,3 мг-экв/г.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения катионитов сульфированием макрасетчатых сополиме 866987 А 1 2(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИО", НИТОВ . сульфированием олеумом при 18-25 С сопоримеров стирала с арилендиметакриламидами 1 и с последующей отмывкой полученных катионитов, о т л и" ч.а ю щ и й с,я тем, что, с целью упрощения процесса отмывки и повышения термической устойчивости катиони тов, в качестве исходных сополимеров используют сополимеры стирала с и- и в-ксилендиметакриламидами, перед сульфированием сополимеры подвергают набуханию в нитробензоле в течение 1,0-1,5-ч и отмывку катионитов осуще" ствляют водой в течение 3-5 ч,ров стирала с И И-арилендиметакрил866987 вес сополимера. Сульфирование сополимера проводят 54-ным олеумом при 1825 С в течение 4-6 ц,Техред А,Кравчук Редактор М, Ленина Корректор И. Эрдейи Заказ 1312 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Б, Раушская наб., д. ч/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 Недостатком известного способа является сложность удаления сульфирующего агента из сульфокатионита, Для сох" ранения гранул отмывка сульфокатионита должна включать ряд стадий с применением серной кислоты понижающейся концентрации (95, 75, 50 40, 20 и 103), а затем воды, При этом требуется особая осторожность, так как сульфока тиониты имеют недостаточную термицескую устойчивость, Сульфокатионит на основе сополимера стирола с ш-Фенилен- диметакриламидом в запаянной ампуле в воде при температуре внешней среды 15 150 С выдерживают 3-4 ч. = .- 6Цель изобретения - упрощение про-;цесса отмывки и повышение термической устойчивости катионитов,Поставленная цель достигается тем,что в способе получения сульфокатионитов сульфированием олеумом при 18- 25 С СОПОЛИИЕРОВ СТИРОЛА С арилендиметакриламидами с последующей отмывкой полученных катионитов, в кацестве исходных сополимеров используют сополимеры стирола с и- и щ"ксилиленди" метакриламидами, перед сульфированием сополимеры подвергают набуханию в нитробензоле в течение 1,0-1,5 ч и отмывку катионитов осуществляют водой в течение 3-5 ц.Для предотвращения растрескивания сульфокатиониты при омывке количество нятробензола должно быть не .менее35 К -1/В мл на 1 г сополимера (в 1,3" 1,4 раза больше поглощаемого срполимером количества растворителя), гдеК - коэффициент набухания сополиме- :ра в нитробензоле, В /мл - насыпной П р и м е р 1, 1 г сополимера стирола с 4 мас.3 и-ксилилендиметакриламида, синтезированного с применением изобутилового спиртаоб) (Кдв нитробензоле - 4, 0, В"0,59 г/мл), фракции 0,25-050 мм, и 5 мл нитробензола оставляют на 1 ч, затем добавляют 5 мл 5 Ф олеума, Через 4 ч в сис", тему приливают воду, сульфокатионит смывают водой методом декантации до нейтральной реакции промывных вод по метиоранжу СОЕ 1 Н= 5,1 мг-экв/г,П р и м е р 2, 10 г сополимера стирола с 16 мас,3 ш-ксилилендиметакриламида, полученного в присутствии 43 о(об) изобутилового спирта (Кнв В нитробензоле -.1,9, 8-0,60 г/ИЛ), фракции 025-0,50 мм, и 15 мл нитро" бензола выдерживают 1,5 ч и приливают 10 мл 51 олеума, Через 6 ч сульфокатинит отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод по метилоранжу. СОЕ дн = 4,8 мг-эквlг.Предлагаемый способ получения сульФокатионитов позволяет в 3-5 раз сок-: ратить продолжительность отмывки их от сульфирующего агента по сравнению с промышленным способом, а применение в качестве сшивающего агента и- или щ-ксилилендиметакриламида позволяет повысить термическую устойчивость сульфокатионитов, Полученные сульфокатиониты в запаянных ампулах в воде при температуре внешней среды 150 С выдерживают 18-24 ч.