Способ получения иодистоводородной кислоты

ОП ИСАКИИ 861294ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик(22)Заявлено 12,11.79 (21) 2878285/23-26с присоединением заявки рй(088.8) ае дедам зооретеиий открытй(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к технологии получения йодистоводородной кислоты, используемойдля производства особенно чистых соединениййода,Известен способ получения йодистоводородной кислотыпутем взаимодействия йода, крас 5ного фосфора и воды нри нагревании до60 С (1,Воду подают на взаимодействие в количестве, обеспечивающем отношение фосфораи йода к воде более 5. Иэ реактптонной смесивыделяют газообразный йодистый водород, аб.сорбируют его водой и полученный растворйодистоводориой кислоты очиптанй перегонкой.Недостатком этого способа является невысокий уровень выхода продукта по йоду (неболее 70%) и высокое содержание в нем хлора(ие менее 0,005%).Цель изобретения - повышение выходапродукта и снижение содержания.в нем хлора,Это достигается тем, что в способе получения йодистоводородной кислоты воду подаютиа взаимодействие в количестве, обеспечивающемвесовое отношение фосфора и иода к воде 21,23 - 1,32,и полученную смесь выдерживают перед перегонкой при 105-115 С в течение 1,0 - 1,5 ч.Отличительными признаками являются весовое соотношение исходных реагентов, выдержка реакционной смеси и режим выдержки, которые позволяют повысить выход продукта до 78,8% и снизить содержание хлора в нем до 0,002%.При весовом соотношении фосфора и йода к воде ниже 1,23 снижается выход и чистота продукта, а выше 1,32 повышаются потери продукта. Прн выдержке ниже 105"С снижается чистота продукта, а выйе 115 С снижается выход.П р и м е р 1. В эмалированный стальной реактор объемом 100 л загружают 65 л дистил. лнрованной воды, При включенной мешалке и охлаждении загружают поочередно порци. ями 6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Тем. пературу во время, синтеза поддерживают 55 ф й 5 С. Весовое отношение твердых реагентов к воде составляет 1,32. Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.% хлоридов, нагревают доРедактор Т. Колодцева Заказ 6443/2 Тираж 505ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытф113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4(5 Подписное филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 43 86105 С и выдерживают 1,5 ч, Получают сырецудельного веса 1,691 г/смз с содержанием хлоридов 0,004 вес.%, Выход по йоду составляет78,7%,П р и м е р 2. В реактор, как и в прймере 1, подают 65 л дистиллированной воды, 5 кгкрасного фосфора и 75 кг йода, Температурупроцесса поддерживают 555 С. Весовое отно.шение твердых реагентов к воде равно 1,23,Реакционную смесь, содержащую 0,03 вес.%хлоридов, нагревают до 110 С н выдерживаютв течение 1 ч, Получают сырец удельного веса1,65 г/см с содержанием хлоридов 0,004 вес,%.После перегонки получают 132 кг 45 о.нойвйодистоводородной кислоты с содержаниемхлоридов 0,004 вес,%.П р и и е р 3. В реактор, как и в примере 1, подают 65 кг дистиллированной воды,6 кг красного фосфора и 80 кг йода. Темпера.тура процесса составляет 55+5 С Весовое отно.шение твердых реагентов к воде составляет1,30. Реакционную смесь, содержащую 0,04 вес.%хлорндов, нагревают до 110 С ивыдерживаютв течение 2 ч. Получают сырец удельного веса 1294 41,69 г/см с содержанием хлоридов 0,003 вес. о.После перегонки получают 141 кг 45 о.ной йодистоводородной кислоты с содержанием хлоридов 0,003 вес.%. Выход по йоду составляет 78,6% Формула изобретения 1 О Способ получения йодистоводородной кис.лоты путем взаимодействия иода, красного фос.фора и воды при нагревании с последующейочисткой продукта перегонкой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода продукта и снижения содержания в немхлора, воду подают на взаимодействие в коли.честве, обеспечивающем весовое отношениефосфора и йода к воде 1,23 - 1,32, и полученнуюсмесь выдерживают перед, перегонкой при 105 - о 115 С в течение 10-15 чИсточники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Карякин Ю, В. и др, Чистые химическиевещества. 1974, с, 158. Составитель Б, ШароновТехред А. Бабинец Корректор В. Синицкаяе