Способ количественного определениядурсбана b почве

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное (22) Заявлено 18.07.7 с присоединением зая вт, свнд-ву (21)2645 1) Кз 30-1 кн йо 8 сударственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(23) Приорите публкковано 07 ата опубликован етень йо 2(71) Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский ин защиты растений 54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДУРСБАНА В ПОЧВЕ1 Очве,ми 15 25 О Изобретение относится к химическому анализу почвы на содержание .в ней пестицидов, в частности фосфор- органического инсектицида дурсбана.Известен способ количественного определения дурсбана в почве, включающий прямое экстрагирование органическими растворителями )1).Известен также способ количест венного определения дурсбана в по включающий экстракцию дурсбана хи ческим реагентом, реэкстракцию в н-гексан и хроматографический анализ. В качестве химического реагента используют ацетон 2,Однако известные способы недостаточно точны: извлечение дурсбана не превышает 85-90. Кроме того,. экстрагируемые в большом количестве коэкстрактивные вещества мешают даль нейшему анализу.Низкий процент извлечения объясняется тем, что пестициды соприкасаясь с твердой фазой почвы и почвенным раствором, могут частичнопоглощаться на поверхности глинных ми нералов и почвенных коллоидов. Степень адсорбции зависит от типа цоч- вы и свойств пестицидов. Несмотря на то, что добавление воды и повышает степень извлечения, водно-ацетоновые экстракты бывают мутными и окрашенными из-за растворенных в них поч венных коллоидов и других веществ.Целью изобретения является повышение точности способа количественного определения дурсбана в почве, а также эффективная очистка почвенны проб от коэкстрактивных веществ.Цель достигается тем, что в качестве химического реагента для экст ракции дурсбана используют смесь аце тона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция в соотношении 1;1.Поскольку из почв с различным содержанием гумуса пестициды извлекаются не одинаково, предлагаемый способ исследуют на почвах различных типов, куда вносят 0,1, 0,5 и 1,0 мг дурсбана на 1 кг почвы.П р и м е р 1. Берут 10 г дерново-подзолистой почвы (содержание .гумуса 2,4) естественной влажности, заливают 50 мл смеси ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция (1;1), встряхивают в течение 3 ч на шуттель-аппарате при ком.натной температуре, пробы центрифугируют в течение 5-7 мин при 3000 об/мин (центрифугиронание можно836582 Внесено в почву Определенодурсбана, мг/кг дурсбана,от внесенного 0,1 0,5 1,0 99 3 98+2 97 12 Формула изобретения Составитель Т. РоденковаРедактор 3. Бородкина Техред 3. Фанта Корректор Н. Бабинец Тираж 907 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 3102/34 филиал ППП "Патент", гужгород, ул. Проектная, 4 заменить фильтрованием) и декантируют в мерный цилиндр. Объем центрифугата (фильтрата) замеряют и пробу переносят в делительную воронку, куда приливают н-гексан в количестве, равном половине объема центрифугата. Дели- тельную воронку встряхивают 1-2 мин, После расслоения жидкостей нижний слой (смесь ацетона с 0,05 н. водным раствором хлористого кальция) сливают в другую делительную воронку, а верхний - гексан-ацетоновую смесь собирают в колбу на 100 мл. Реэкстракцию в гексан, проводят еще два раза, Общий обьем гексан-ацетоновой смеси упаривают в вакууме до 0,5 мл, оставшийся растворитель удаляют струей воздуха. Остаток растворяют в 5 мл н-гексана. Дальнейшее определение дурсбана проводят известным хроматографическгм методом.В хроматограф вводят 5 мкл пробы. 20 Используют хроматограф "Цвет" мо-. дели 6 с детектором постоянной скорости рекомбинации. Условия хроматографирования; колонка стеклянная длиной 1000 мм с внутренним диаметром 3 мм, заполненная 55 Ена хрома- тоне М-АЧ-ДМС 5 (0,16-0,20), Температура испарителя 220 С, колонки 190 ОС, детектора 220 С. Скорость газа-носителя (азота особой степени чистоты) 60 мл/мин, продув детектора 150 мл/мин. Рабочая шкала электрометра 1 10 . Скорость движения ленты самописца 240 мм/ч.Количество инсектицида в пробе определяют методом сравнения пиков пробы и стандартных растворов дурсбана.На хроматограммах четко видны пики дурсбана, пик растворителя и практически, отсутствуют пики коэкстрактивных веществ.Газохроматографическим методом определено 1,5 и 9,5 мкг дурсбана в пробе, что составляет 100, 100 и 95 от внесенного количества. 45П р и м е р 2. Берут 10 г серой лесной почвы (содержание гумуса 5,4) и проводят анализ так же, как и для дерново-подзолистой почвы, Определяют 97; 100 и 99 дурсбана от заданного количества,П р и м е р 3. Берут 10 г почвы черноземного типа (содержание гумуса 8,4). Весь анализ проводят, как описано выше. Полученные данные по определению дурсбана в почве черноземного типа (при доверительной вероятности 0,95) приведены ниже: Использование предлагаемого способа обесйечивает по сравнению с известным полноту извлечения дурсбана (100 вместо 85-90), облегчает анализ из-за значительного уменьшения примесей, обеспечивает экономию растворителей (так как половину зкстрагента составляет раствор хлористого кальция), удобство анализа (не надо заранее подбирать количество воды для увлажнения почвы). Способ количественного определения дурсбана в почве, включающий экстракцию дурсбана химическим реагентом, реэкстракцию в н-гексан и хроматографический анализ, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности способа, в качестве химического реагента для экстракции дурсбана используют смесьацетона с 0,05 н. водным растворомхлористого кальция в соотношении 1:1.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Методы определения микроколичеств пестицидов. М., "Колос", 1977.2, Методические указания по контролю загрязнения почв. М., Гидрометеоиздат , 1977, с. 20 (прототип),