Способ определения гидридов металловв легких сплавах

О П И С А Н И Е 18280"69ИЗОБРЕТЕНИЯ Сооа Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к авт. свид-ву 51) М 25983/23-26 аявлено 20,05,74 ( 01 Х 31/00 016 25/00 присоединением заявкисударстаенный комите СССР о делам изобретений н открытий3) Приоритет43) Опубликовано 07,05.81, Бюллетень1 45) Дата опубликования описания 07.05,81(72) Авторы изобретени А. Осипова и Т, Л,(71) Заявите РЕДЕЛЕНИЯ ГИДРИДОВ МЕТАЛЛОВВ ЛЕГКИХ СПЛАВАХ(54) СПО Прп в сос- лличеентов,Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению содержания гидридной фазы в легких сплавах.Известен способ определения гидрида титана по количеству выделенного водорода, осуществляемый путем связывания водорода с активным агентом с последующим измерением полученного соединения 1.Использование этого способа для определения гидридной фазы в легких сплавах не позволяет с достаточной точностью оценить содержание гидридов в связи с тем, что наряду с водородом, связанным в гидрид, определяют и водород, растворенный в металле.Известен также способ растворения металлов совместно с гидридами в неорганических кислотах 2, смесях растворов кислота+окислитель 3.Из известных способов наиболее близким к описываемому является способ растворения интерметаллидных фаз, заключаощийся во взаимодействии их со смесью растворов 4 - 5%-ной плавиковой кислоты и 18 - 20% -ного хромового ангидрида, взятых в соотношении 1 - 1,5: 2 йо объему, По количеству водорода, выделяющемуся при этом можно определить количество гидрида циркония, содержащегося в сплаве 41.Недостатком известного способа является то, что при растворении титансодержащих фаз количество выделенного водорода не соответствует содержанию гидрида титана в сплаве.5 Целью изобретения является разработкаспособа, обеспечивающего стехиометрическое выделение водорода из гидрида титана.Для достижения поставленной цели пред- О лагается после растворения основы сплавав йодно-метанольной смеси обрабатывать осадок, содержащий гидрид титана, металлический титан и интерметаллидные соединения, смесью 2,5 - 2,0 н. плавиковой кис лоты и 30 - 28% -ной перекиси водорода,взятыми в соотношении 1:4 - 5 по объему.В результате протекания окислительновосстановительной реакции выделяется водород, по количеству которого судят о со держании гидрида титана в сплаве.взаимодействии титана, входящего тав интерметаллидных фаз и мета ского титана с указанной смесью реаг водород не образуется.5 Таким образом способ дает возможностьразделить гидрид титана и титан, входящий в состав интерметаллидных фаз, и определить количественное содержание гидрида титана газоволюметрическим методом по З 0 количеству выделившегося водорода.828069 формула изобретения Составитель А, Жаворонкова Техред И, Заболотнова Корректоры: Н. Федороваи Р, Беркович Редактор Л, Курасова Заказ 1133/20 Изд.361 Тираж 915 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыл ий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р. В колбу емкостью 500 мл,снабженную обратным холодильником, вносят навеску сплава в виде мелкой стружкивесом 5 г, приливают 250 мл 20%-ного раствора йода в метиловом спирте, Для ускорения растворения колбу подогревают наводяной бане. Осадок отделяют от раствора фильтрованием через стеклянный тигельШотта4 и промывают два-три раза дистиллированной водой, Тигель с осадком 10переносят в один из отростков рекационнойколбы прибора для газоволюметрическогоанализа. В другой отросток осторожно приливают 20 мл смеси 2 н. плавиковой кислоты и 30%-ной перекиси водорода в соотношении 1: 4 - 5 по объему, Приводят вконтакт раствор с осадком и собирают выделившийся водород в измерительную воронку.Многочисленные экспериментальные данные показали, что погрешность определениягидрида титана по данному способу присодержаниях от 0,1 до 0,001% составляетвсего 5 - 10%,Способ определения гидридов металлов в легких сплавах, включающий растворение гидридсодержащей фазы металла смесью плавиковой кислоты и окислителя с последующим измерением количества, выделяющегося при растворении водорода, от л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения стехиометрического выделения водорода из гидрида титана, растворение проводят смесью 2,0 - 2,5 н. раствора плавиковой кислоты и 25 - 30%-ного раствора перекиси водорода, взятых в соотношении 1: 4 - 5 по объему.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1, Патент США2932558, кл. 23-230, 1960.2. Рубцов А. Н. и др. Гидрирование титановых материалов. Киев, Наукова Думка, 1971,3. Михеева В, И, Гидриды переходных металлов, М., изд-во АН СССР, 1960.4, Авторское свидетельство СССР504706, СССР, кл. 6 01 М 31/00, С 01 Сз 25, 1973 (прототип).