Способ извлечения гемицеллюлоз измоносульфитного щелока

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоаетсккнСоцкалмсткческинРеспублик оп 821620(21) Приоритет Опубликовано 15.04.81 Бюллетень Ле 14Дата опубликования описания 15.04,81 по делам изобретений н открытий(72) Авторы изобретения Е. Д. Гельфанд, Е. В. Новожилов и Н. А. Маркова хангельский ордена Трудового Красного Знаменлесотехнический институт им. В. В. Куйбышев(71) Заявитель ОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ГЕМИЦЕЛЛЮЛО ИЗ МОНОСУЛЬФИТНОГО ЩЕЛОКАГЦ сорбируются наволокон 11.Недостатком этоность десорбции ГЦдля последующего п извлече.итных ове хности целлюлозных о способа я поглощеннь лучения их образу- уфабриыми растлоты, и ляется сложхеллюлозой в свободном эно-бумаж Изобретение относится к способа ния гемицеллюлоэ (ГЦ) из моносуль щелоков - отработанных растворов ющихся при варке волокнистых пол катов из растительного сырья с вод ворами средних солей сернистей кис может быть использовано в целлюло ной промышленности. ГЦ имеют большое практическое значение и используются для улучшения свойств бумаги, в качестве сырья для производства моносахаридов, фурфурола, кристаллического ксилита, При растворении ГЦ в моносульфитных щелоках (МСШ) их содержание в МСШ может до. стигать 25% от сухого остатка. Они практически нацело состоят из ксилана и могут, таким образом, служить хорошим сырьевым источником для получения ксилозы и ксилита. Для использования их в этом направлении необходимо предварительно извлекать ГЦ из МСЩ Известен способ выделения ГЦ путем сорбции их на целлюлозу, согласно которому МСЩ( пропускают через слой пеллюпоэь 1, при этом Наиболее близким техническим решениемк предлагаемому является способ извлечения ГЦ из МСШ путем высаживания водорастворимыми органическими растворителями, По это.му способу раствор ГЦ смешивают с водораст.воримыми органическими растворителями, на.пример спиртом, в соотношениях 4:6 - 6:4. 5При этом растворимость ГЦ снижается и они выпадают в виде слоя осадка, который затем отделяют от смеси МСЩ с растворителем од.. ним иэ известных приемов, а растворительрегенерируют .путем ректификации 2) .Недостатком известного способа являетсявесьма значительный расход растворителя на выделение ГЦ (например, расход спирта составляет от 0,66 до 4 м на 1 м щелока), а также значительные затраты на регенерациюз 8растворителя, который осуществляется путемректификацин.Цель изобретения - снижение расхода расг.ворителя и энергетических затрат па сго реге.нерацию.Поставленная цель достигается тем, чтов качестве органического растворителя исполь.зуют хлорированный углеводород, выбранныйиз группы, содержащей хлороформ, дихлорэтан и четыреххлористый углерод.Способ осушествляется следующим образом,Берут отработанный МСШ от варки, например, полуцеллюлозы, вводят в него хлориро.ванный углеводород (например, хлороформ),тщательно перемешивают, затем смесь подвергают расслаиванию и производят отделениеслоя органического растворителя с перешедши.ми в него ГЦ от МСЦ, Разделение органического растворителя и МСЩ может быть осуществлено как отстаиванием, так и центрифугированием, Эффективное извлечение ГЦ из МС 1 Цдостигается при широком варьировании соотношений МСЩ и хлорированных углеводородовот 10:1 до 3:1 (см. примеры), но в любомслучае расход органического растворителя внесколько раз меньше, чем по известному спо.собу, Продолжительность перемешивания МСШс хлорированным углеводородом может составлять 1 - 5 мин. Дальнейшее увеличение продолжительности перемешивания не оказываетсушественного влияния на эффективность из.влечения ГЦ. Степень извлечений ГЦ из МСЩпо предлагаемому способу может достигать 60%.Ввиду ничтожной растворимости хлорированныхуглеводородов в воде свыше 99% растворителялегко регенерируется при расслаивании, тогдакак при извлечении ГЦ по известному способувесь расходуемый растворитель приходится регенерировать путем ректификации, т,е. со значительными затратами энергии,Предлагаемый способ может быть использо.ван для извлечения ГЦ из МСЩ на любомцеллюлозном заводе, где проводится моносульфитная варка растительного сырья. Это позволяет извлекать из сжигаемого щелока ценныйпродукт - ГЦ, которые затем могут быть переработаны в кристаллический ксилит илииспользованы в бумажном производстве дляувеличения прочности бумаги и картона.П р и м е р 1, Берут 24 мл МСШ из производственного потока Архангельского ЦБК,содержащего 8,4 гл растворенных ГЦ. К гце.локу, имеющему температуру 20 С, приливают4 мл хлороформа, смесь тшательно перемеши.вают с помощью магнитной мешалки в течение 2 мин, затем подвергают расслаиванию налабораторной центрифуге. В "проэкстрагироВНИИПИ Заказ 1739/47620 Формула изобретения 4 о Способ извлечения гемицеллюлоз из моносульфитного щелока, включающий обработкущелока органическим, растворителем, последу.ющее расслаивание, отделение слоя гемицеллюлоз и регенерацию растворителя, о т л и ч а 45 ю щ и й с я тем, что, с целью снижения расхода растворителя и энергетических затрат наего регенерацию, в качестве органического растворителя используют хлорированный углеводород, выбранный из группы, содержащей хлоро.форм, дихлорэтан и четыреххлористый углерод.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР Я 558998,кл. О 21 С 900, 1975.552. Акцептованная заявка Японии У 50-962кл. 39 А 439, опублик. 1975 (прототип).Тноаж 407 Подписное 4ванномслое МСЦ опрсделяюг сопержапие П,1которое равно 3,3 г/л. Степень извлечения ГЦ, из МСЦ составляет 61;. Так как растворимостьхлороформа в воле 0,81 Я. то, исходя из условий опыта, можно рассчитать, что степень регенерации хлороформа при расслаивапии составляет 95%.Параллельно для сравнения эффективностипредлагаемого способа с известным проводят )О опыт, в котором к 24 мл этого же образцаМСШ прибавляют 4 мл этилового спирта, затем перемешивают и проводят центрифугирова.ние. Никакого извлечения ГЦ при этом не наблюдается. Высаживание ГЦ при смешении дан. ) 5 ного образца МСШ со спиртом имеет местотолько при увеличении дозировки спирта до16 мл, и степень извлечения ГЦ составляет 78%.П р и м е р 2. 20 мл МСШ, взятого в устювиях примера 1, обрабатывают хлороформомпо примеру 1 в течение 5 мин с последующимрасслаиванием по примеру 1, Степень извлечения ГЦ еоставляет 54,2%.П р и м е р 3. 20 мл МСШ, взятого в ус.ловиях примера 1, обрабатывают дихлорэтаномпо примеру 1 в течение 2 мин с последующимрасслаиванием по примеру 1, Степень извлечения ГЦ составляет 50,6%.П р и м е р 4. 20 мл МСШ, взятого в условиях примера 1, обрабатывают четыреххлористым углеродом по примеру 1 в течение2 мин с последующим расслаиванием по при меру 1, Степень извлечения ГЦ составляет 51%,Предлагаемый способ при высокой степениизвлечения ГЦ позволяет значительно снизитьрасход растворителя и энергетические затратына его регенерацию.