Способ получения двойного сульфата титана и ниобия

ОПИСАйИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспубликнн 783233 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51)М. Кл.з С 01 6 23/00 С 01 б 33/ОО с присоединением заявки Но -(23) Приоритет -Государственный комитет СССР но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения М. И. Фролова, Э. О, Удэ и А. Г. Бабкин Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья ордена Ленина Кольскогофилиала им. С, М, Кирова АН СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНОГО СУЛЬФАТА ТИТАНА И НИОБИЯ Изобретение относится к химической технологии соединений редких и тугоплавких элементов и может быть использовано для получения титано-ниобиевого реактива или химического 5 стандарта.Известен способ получения двойного сульфата, титана и бария, основанный на образовании последнего при нагревании бария в сернокислом тита новом растворе 1 .Известен также способ получений двойного сульфата титана и ниобия иэ сернокислого титано-ниобиевого раст" вора, содержащего сульфат аммония, 15 при концентрации в нем 50 г/л Т 10 О, 1-32 г/л МЬ,з 05 и 400 г/Л Н 50 в, кристализацией его выдерживанйем при нагревании до температуры порядка 50-60 Сфс последующей промывкой об разовавшегося осадка сернокислым раствором, содержащим серную кислоту и сульфат аммония 21.По данному способу сульфат ниобия сокристализуется совместно с аммо ний-титанилсульфатом, при этом при образовании последнего в виде моногидрата количество ниобия в осадке составляет 2-8, а с безводным аммо-. ний-титанилсульфатом совместно вы деляется из раствора порядка 18-50ниобия,Однако количество сокристаллизованного в двойной соли сульфата ниобия в данном случае не находится встрогой зависимости от концентрациипоследнего в растворе и поэтому данный способ не позволяет выделить указанную соль заданного определенногосостава,Целью изобретения является получение соли состава МЬО. (50 д)9 т 10 5 он 07.Поставленная цель достигаетсяописываемым способом получения двойного сульфата титана и ниобия из сернокислого титано-ниобиевого раствора,содержащего, г/л: 20-30 МЬ 10 к,20-100 Т 0 900-1200 Н 50 к крнстализацией его выдерживанием в герметичном сосуде при 180-220 ф сс последующей:промывкой образовавшегося осадка сернокислым раствором, представляющимсобой 60-70-ный раствор серной кислснфты, а затем органическим раствором,Отличие данного способа состоитв том, что кристаллизацию осуществляют из раствора, содержащего вышеопи.санное количество компонентов МЬ 0,783233 Формула изобретения Составитель Л. РоманцеваРедактор Е. Дайч Техред М.Рейвес Корректор М. Шароши Заказ 8534/26 Тираж 56 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам Йэобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Т 0 и Н 50 в герметичном сосуде при 180-220 С.При этом по данному способу промывку осадка проводят 60-70-ным раствором серной кислоты, а затем органическим растворителем.Данный способ обеспечивает поЛучЕ- ние двойного сульфатного соединения вышеописанного состава,П р и м е р 1. Титано-ниобиевый сернокислый раствор; содержавщй, г/л: 70 Т 0, 20 МЬ 0 и 1130 Н 50 выдерживают в герметичной емкости при 200 С до кристаллизации осадка соли. Полученный осадок промывают 60-ным раствором серной кислоты, затем органическим растворителем и сушат. Полу ченная соль имеет мольный состав компонентов МЬХОб Т 10250; Н 20 , равный 1:9,11:11,08:8,95. Выход МЬОби Т 0 из раствора в соль составляет 98. 20П р и м е р 2. Кристаллизацию соли осуществляют по примеру 1 иэ раствора с содержанием, г/л: 28 МЬО, 100Ти 1170 Н 50. Промытый и высушенный осадок полученной двойной сульфатной соли имеет мольное отношение МЬ 0 , Т0:503.Н 20=1:9,08;11,06:9,19. /П р и м е р 3. Получение двойного сульфата титана осуществляют аналогично примеру 1 из раствора, содержа- ЗО щего, г/л: 70 Т 0, 16 МЬ 20 и 980 Н,50,+,Полученная соль имеет следующиймольный состав компонентов: МЬОб: Т 0.50 з .Н 0 =1:9, 12:11,94:8, 30,Выход тйтана и ниобия в растворпорядка 99. 1. Способ получения двойного сульфата титана и ниобия из сернокислоготитано-ниобиевого раствора кристаллизацией его выдерживанием при нагревании с последующей промывкой обраэовавшегося осадка сернокислым раствором, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью получения соли составаМЬОЗ(50+) 9 Т 050 НО кристаллизацию осуществляют из раствора, содержащего, г/л: 20-30 МЬО, 70-100Т 10, 900-1200 Н 504 в герметичномсосуде при 180-220 С .2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что промывку осадкапроводят 60-70-ным раствором сернойкислоты, а затем органическим растворителем.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Солиев Л. Исследование взаимодействия сульфатов титана с сульфатами некоторых металлов второй группы.Автореферат диссертации, Киев, 1970,2. Горощенко Я, Г. Физико-химические исследования переработки редкоземельных титано-ниобатов, М-Л., Изд-воАН СССР, 1960, с, 110-115.л