Способ получения дикальцийфосфата

) Приоритет Государственный комСССР 43) Опубликовано 30.06.80, Бюллетень24 (53) УДК 661.635.4,088.8)45) Дата опубликования описания 30.06.80 оо делам изабретеи открыт 72) Авторы изобретен рик, В, Г, Десю. П. Винник 71) Заявите СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИКАЛЬЦИЙФОСФ 4 15 Поставленная цель достигается тем, что предлагаемому способу получения д Изобретение относится к технологии толучения дпкальцийфосфата, используемого для приготовления люминофоров.Известен способ получения дп(альцийфосфата путем смешения растворов хлористого кальция и дпаммонийфосфата 111 Перед смешснпсм к обоим реагентам добавляют трилон-Б.Известен такхкс способ полу",ения дикальцийфосфата путем смешения растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата 2. Полученную смесь подкисляют минеральной кислотой до рН 3,5 - 3,8 и нагревают до 80 - 90 С, затем вводят трилон-Б в количестве 0,6 - 0,8 г на 1 кг хлористого кальция. Осадок продукта отделяют и сушат. Получают дикальцийфосфат следующего гранулометрического состава, 0 - 4 мкм 1; 4 - 10 мкм 58; 10 - 14 мкм 19;14 - 20 мкм 15; ) 20 мкм 7,Недостатком известного способа является невысокий выход продукта с размером частиц 4 - 10 мкм, используемых для получения люминофоров.Цель изобретения - повышение выхода продукта с размером частиц 4 - 10 мкм, используемых для изготовления люминофокальцийфосфата, включающего смешение растворов хлористого кальция и днаммонийфосфата, подкисленпе полученной смеси до рН 3,5 - 3,8, ее нагревание и отделение осадка продукта, в раствор хлористого кальция перед смешением вводят ортофосфорную и сульфаминовую кислоты. При этом в раствор хлористого кальция плотностью 1,085 г/смз вводят 84%-ную ортофосфорную кислоту в количестве 5 - 10 мл на 1 л раствора, и сульфаминовую кислоту вводят в количестве 0,02 - 0,03 г на 1 л раствора, нагреванпе смеси ведут до 70 - 80 С. Отличительными признаками являютсявведение в раствор хлористого кальция ортофосфорной и сульфаминовой кислоты, их количество и температура нагревания.Указанные отличия позволяют повыситьвыход фракции 4 - 10 мкм до 78 - 93%.Если в раствор дпкальцпйфосфата передсмешением вводить ортофосфорную и сульфаминовую кислоты в количестве меньше указанных пределов, продукт получают неоднородным, в нем преобладают частицы размером больше 10 мкм.Если вводят указанные кислоты в количестве больше указанных пределов, то продукт получается неоднородным, в нем пре обладают частицы размером меньше 4 мкм.743949 Формула изобретения Составитель Б, ШароновТехред А. Камышникова Корректор О. Иоанесян Редактор А. Соловьева Заказ 1203/17 Изд Мо 346 Тираж 569 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типогпап 1 ия пп Гяпчиоил 9 3При температуре дегидрации ниже 70 С в продукте преобладают частицы больше 10 мкм, а выше 80 С - частицы меньше 4 мкм.Пример 1. К 1 л раствора СаС 12 плот ностью 1,085 г/смз при 18 - 20 С добавляют 5 мл 84%-ной ортофосфорной кислоты и 0,02 г сульфаминовой кислоты. Раствор перемешивают в течение 20 мин и приливают 1,067 л раствора диаммонийфосфата 10 плотностью 1,065 г/смз. Образующуюся суспензию брушита (СаНР 04 2 Н 20) подкисляют ортофосфорной кислотой до рН 3,5, нагревают до 70"С и выдерживают 40 мин. Осадок безводного дикальцийфосфата отфильтровывают, промывают водой и сушат в сушильном шкафу при 100 С.Гранулометрический состав продукта следующий:Размер частиц, Содержание,мкм вес.% 0 - 4 0 4 - 10 9210 - 14 614 - 2025)20 0Выход продукта 70,3% от теоретического.П р и м е р 2. Все операции проводят аналогично примеру 2, но температуру дегидратации поддерживают 80 С.30Гранулометрический состав полученного дикальцийфосфата следующийРазмер частиц, Содержание,мкм вес о/о 0 - 4 7 35 4 - 10 9310 - 14 014 - 20 0)20 0Выход продукта 68% от теоретического. 40 П р и м е р 3. По примеру 1 в 1 л раствора СаС 12 вводят 10 мл 84%-ного раствора ортофосфорной кислоты и 0,02 г сульфаминовой кислоты. Далее осаждение дикальцийфосфата проводят по примеру 1, но 45 температуру дегидратации поддерживают 80 С, Выход продукта составляет 68% от теоретического.Гранулометрический состав продукта следующий 50 Размер частиц, Содержание,мкм вес.%О - 4 22 4 - 10 7810 - 14 014 - 20 0)20 0П р и м е р 4. В условиях, аналогичныхпримеру 1, к 1 л раствора СаС 1, добавляют7 мл 84% -ной ортофосфорной кислоты и0,03 г сульфаминовой. Далее осаждениедикальцийфосфата проводят по примеру 1,но температура дегпдратации составляет75 С.Выход продукта 68% от теоретического.Гранулометрический состав продуктаследующий.Размер частиц,мкм0 - 44 - 1010 - 1414 - 20)20 1. Способ получения дикальцийфосфата, включающий смешение растворов хлористого кальция и диаммонийфосфата, подкисление полученной смеси минеральной кислотой до рН 3,5 - 3,8, ее нагревание и отделение осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода продукта с размером частиц 4 - 10 мкм, используемых для изготовления люминофоров, в раствор хлористого кальция перед смешением вводят ортофосфорную и сульфаминовую кислоту.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в раствор хлористого кальция плотностью 1,085 г/смз вводят 84/о-ную ортофосфорную кислоту в количестве 5 - 10 мл на 1 л раствора, а сульфаминовую кислоту в количестве 0,02 - 0,05 г на 1 л раствора.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание смеси ведут до 70 - 80 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР294481, кл. С 09 К 1/04, 23.10.67.2. Авторское свидетельство СССР332750, кл. С 09 К 1/04, 06.07.70 (про 1 отип).