Способ получения сульфата циркония

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИ ЕПЛЬСТВУ 1 ц 735570 Союз Советских Социалистических Республик(61) Дополнительное к авт. свид-ву 1,51)М. К но, 26 д 3.7 45708/23-2 01 С 25/ присоединением заявки Мо сударственный комитет СССР о делам изобретений и открытийоритетбликовано 250 юллетень Мо 19 53) У 46.831 088. 8) Дата опубликования описания 25058 2) Авторы изобретен.Н,Паршин, А,М,Чекмарев и Г.А.Ягод С.Г,Ко сковский ордена Ленина и ордена Трудового Красного химико-технологический институт им. Д.И.МендеЛеева(71) Заявите ени 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФАТА ЦИРКОНИ 2 ях критерия Рейнольдс3,010 , образующая фата циркония не удань вскрытия низка, критерия Рейнольдса бразование застойных При значен не достигающи ся пленка сул ляется и степ При значениях выше 5,6 10 Изобретение относится к химической технологии циркония.Известен способ получения сульфата циркония переработкой бадделеита, включающий вскрытие спеканием с содой при 1200 С, дальнейшее выщелачивание спека горячей водой, растворение твердого остатка в серной кис.лоте, Фильтрацию от нерастворившихся примесей и высаливание из фильтрата сульфата циркония концентрированной серной кислотой 1.Недостаток способа состоит в сложности и трудоемкости за счет многостадийности, большого расхода реа 1 гентов и высокой температуры.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения сульфата циркония, включающий переработку бадделеита спеканием с сульфатизирующим агентом - сульфатом аммония 2).Способ заключается в. спекании бадделеита с сульфатом аммония в интервале температур 450-500 ф С (на 1 моль двуокиси циркония расходуется 3 моля сульфата аммония, что соответствует сгехиометрии), Дадделеит в этих условиях сульфатизируетсяна 60,Целью изобретения является увеличение выхода продукта.Это достигается тем, что в качестве сульфатизирующего агентаиспользуют кипящую 80-94-ную серную кислоту и процесс ведут при пере."мешивании в режиме, соответствующемзначениям критерия Рейнольдса,3,0 хх 10 5 г 610Способ состоит в том, что бадделеит контактйрует с кипящей сернойкислотой при интенсивном перемешивании реакционной смеси, соответствующем указанному режиму. Образующаясяпленка сульфата циркония на поверхности частиц брдделеита растрескивается и удаляется при трении частицмежду собой, Таким образом обеспечивается доступ сореагента к обновленной поверхности частиц бадделеита,(эон в аппарате приводит к уменьшениюст"епени вскрытия,Кипящая серная кислота интенсифицирует процесс эа счет дополнительного"вертикального перемешивания.При концентрации серной кислоты ниже 80 температура кипения низка,содержание кислоты недостаточно истепень вскрытия мала. При концентраций кислоты выше 94 повышенноесодержание ЯО снижает степень вскрытия за счет образования сульфатногокомплекса, не растворимого при выщелачивании,Избыток серной кислоты при осуществлении процесса составляет 150200, что обеспечивает максимальноезначение степени вскрытия.П р и м е р 1, Навеску бадделеита(100 г) помещают в реактор с мешалкой и обратным холодильником, кудазаливают 185 мл 94-ной серной кислоты, что соответствует 200-ному избытку против стехиометрии. Реакцибнную смесь нагревают до 300 С - температуры кипения серной кислоты концентрации 94, Процесс ведут в течение,3 ч при перемешивании с числом оборотов мешалки 800 об/мин, соответствую- .щем значению критерия Рейнольдса5,5 10 , Размер частиц ,бадделеита45-50 мкм. По истечении 3 ч образующийся сульфат циркония растворяют в1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией иопределяют содержание циркония в фильтрате весовым методбм по известной методике. Выходпродукта 97П р и м е р 2. Навеску бадделеита(100 г) пбмещают в реактор с мешалкойи обратным холодильником, кудазаливают 231 мл 80-ной серной кйс-,лоты,что соответствует 200-ному избытку против стехиометрии, Реакционную смесь нагревают до 220 С температуры кипения серной кислоты концентрации 80, Процесс ведут в течение 3 ч при перемешивании с числомоборотов мешалки 450 об/мин, соответствующем значению критерия Рейнольдса 3;1 10 , Размер частиц бадделеита45-50 мкм. По истечейий 3 ч образующийсясульфат циркония растворяют в1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией и определяют содержа- .ние циркония в фильтрате весовым методом по известной методике. Выходпродукта 78,.П р р м е р 3, Навеску бадцелеита(100 г) помещают в реактор с мешалкойи обратййм"холодйльнйкоМ, куда"заливают 139 мл 9-ной серной кислоты,что соответствует 150-ному избыткупротив стехиометрии, Реакцноййуюсмесь нагревают до 3004 С - температуры кипения серной кислоты концентЦНИИПИ Эакаэ 2348/17 5570рации 94, Процесс ведут в течение 3 ч при перемешивании с числом оборотов мешалки 600 об/мин, соответствующем значению критерия Рейнольдса 4,2 10. Размер частиц бадделеита 45-50 мкм. По истечении 3 ч образющийся сульфат циркония растворяютв 1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией и определяют со.держанием цирконня в фильтрате весовым методом по известной методике,Выход продукта 89.П р и м е р 4, Навеску бадделеита(100 г) помещают в реактор с мешалкойи обратным холодильником, куда заливают 278 мл 94-ной серной кислоты15 что соответствует 300-ному избыткупротив стехиометрии, Реакционнуюсмесь нагревают до 300 С - температуры кипения серной кислоты концентрации 94. Процесс ведут в течениеЩ 3 ч при перемешивании с числом оборотой мешалки 750 об/мин, соответствующем значению критерия Рейнольд- .са 5,2 10 . Размер частиц бадделеита 45-50 мкм. По истеченни 3 ч образующийся сульфат циркония растворяютв 1000 мл воды, твердый остаток отделяют фильтрацией и определяют содержание циркония в фильтрате весовым методом по известной методике,Выход продукта 98,Технико.-экономический эффект способа заключается в увеличении на18-38 степени выхода и зкономии.за счет сокращения стоимости реагентов и снижения температуры процесса.35Формула изобретения1. Способ получения сульфата цир 4 кония переработкой бадделеитовогоконцентрата путем сульфатизации принагревании, о т ли ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхЬдапродукта, в качестве сульфатизирующего агента используют кипящую 80-94 ную серную кислоту, взятую в избытке, и процесс ведут при перемешивании в режиме, соответствующем значениям крнтерия Рейнольдса 3,0 105,6 ф 102. Способпоп.1, отличающ и й с я тем, чтосерную кислотуберут с избытком 150-300 по отношению к стехиометрии.Источники информации,55 принятые во внимание при экспертизе1. Ягодин Г.А., Синегрибова О,А,;Чекмарев А.М, Технология редкихметаллов в атомной технике. И.,Атомиздат, 1974, с. 120.щ 2. Рыбачук Н.Т., Коленкова М,А, идр., Известия ВУВов, Цветная металлургияф, 3, 101, 1968.Тираж 565 Подписное