Способ получения нитрофлуоресцеина

Союз Советских Социалистических Республик) Дополнительное к авт. свид-в 51)М. Кл.С 09 В 1 22) Заявлено 150578 (21) 2615738/23-04с присоединением заявки М23) ПриоритетОпубликовано 15,0480, Бюллетень М 914Дата опубликования описания 150480 Государственный комите СССР но делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения С. Абрамочкин, Т.П. К Н.А. Родионова и 1) Заявите ировский политехнический инст СПОСОБ ПОЛУЧЕ ИТРОФЛУОРЕСЦЕИНА П р и м е р, В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром; загружают 143 г ортофосфорной кислоты (1,46 моля) в пересчете на 100-ную кислоту, 83, 12 Ь (О, 39 моля) 4-нитрофталевой кислоты й 80 г (0,73 мо резорцина, Смесь при интенсивном перемешйвании медленно нагревают до 135-140 С и поддерживают такую температуру втечение 3-3,5 ч. По окончании Ъыдержки массу охлаждают до 100 С при интенсивном размешивании медленно сливают ее в 1600 мл 0,06 н. кипящей раствор соляной кислоты и перемешивают в течение О,5"ч, охлаждают до 50-600 С, жидкость декантируют осадок дважды промывают декантацией горячей водой (по 500 мл) до отсутствия кислой реакции по, универсальной индикаторйой бумаге и отрицательной пробы осадка с хлорным железом на присутствие резорцина в образце примечание 2) . Осадок переносят на воронку Бюхнера, Фильтруют, через бумажный Фильтр .под вакуумомо сушат в сушильном шкафу при 10-120 С и получают 137-138 г сухого нитрофлуоресля) Изобретение относится к способуполучения нитрофлусресцеина и можетбыть использовано в синтезе индикаторов и в иммунологических и микро-,биологических исследованиях. 5Известен способ получения нитрофлуоресцеина путемсплавления резорцйяа с 4-нитрофталевой кислотой притемпературе 200-210 оС в течение 1820 ч. Выход технического продукта 1085 86Недостатками процесса являютсядлительность реакции конденсации,высокая температура реакции,трудоемкость в исполнении, содержание 15смолистых веществ в целевом продуктеа также низкий выход 1,Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и повышение его степени чистоты. 20Поставленная цель достигается конденсацией резорцина с 4-нитрофталевой кислотой в присутствии ортофосфорной кислоты в качестве конденсирующего агента и растворителя реак" 25ционной массы при температуре 135-,140 С. Отличительным признаком способа является проведение процеесав присутствии ортофосфорной кислотыи при температуре 135-140 С, 30 матова, .С. Петрова, Факеева727663 Формула изобретения Составитель Т. ШагаловаТехред И,кузьма Корректор И. Муска Редактор Л. Емельянова Тираж 725 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Заказ 1072/25 Филиал ППП фПатент, г. Ужгород; ул. Проектная,4 цеина (смесь изомеров) . Выход пореэорцину количественный (при плотности применяемой кислоты 1,84, чтосоответствует содержанию РэО -71).Дальнейшее разделение 5 и 6-иэомеровпроводится известными способами. Орто 4 осфорная кислота необходимой .концентрации готовится по методу Стоуна и Шехтера (ЗТопе Н., ЗЬесйСег Н., Огд, Зуп, Сой, ЧоР, 4,323 (1963) путем механиЧеского перемешивания 65 г РОз и 231 г (135 мл) 85-ной фосфорйой кислоты и дальней" Мего охлаждения смеси до комнатной температуры. Получают 95-ную ортофосфорную кислоту.Безводную ортофосфорную кислоту можно получить по известному методу растворением 25 г (0,18 моля) фосфорного ангидрида в 33 г (0,29 моля) 85-ной фосфорной кислоты.Для определения резорцина в образце в пробирку отобрать 3-5 капель фильтрата и добавить каплю 0,1 н. раствора хлорного железа. В присутствии реэорцина появляешься фиолетовое окрашивание, исчезающее отприбавления капли 2 н. раствора соляной кислоты. (Проба чувствительна:0,5-ный раствор резорцина даетяркое окрашивание) Способ получения нитрофлуоресцеинаконденсацией резорцина с 4-нитрофталевой кислотой. при нагревании,отличающийся тем, что,с целью увеличения выхода целевогопродукта и повышения степени его15 чистоты, процесс ведут в присутствии)ртофосфорной кислоты при 135-140 оС,Источники информации,принятые во внимание нри экспертизе1. Авторское свидетельство СССРЩ 9 45771 0, М.Кл. С 09 В 11/08, 1975.2. Способ получения замещенныхфлоресцеинов,Соопз Н.,Каркал И.Н., У,Ехрй 9. щей 91,1,3-5, 1950, (прототип) а