Способ количественного определения молибдена (у1)

Союз Советскня Соцналнстнческнх Республик(22) Заявлено 05,1 277 (21) 2550114/18-25с присоединением заявки Мо(51) М. Кл. С 01 И 27/48 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71) ЗВЯВИТ 8 ЛЬ Куйбышевский государственный медицинский институтим. Д,ИУльянова(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА (Ч 1)Изобретение относится к области аналитическ их исследований, в частности к физико-химическим способам определения микроэлементов в биологических объектах.Известен способ количественного определения Мо (Ч 1) в растениях, органах животных, почве, ьоде, заключающийся в колориметрированин экстрактов 1) . Для определения Мо (Ч 1) в крови применяют спектральный и нейтронеактивационный способы, которые требуют сложной аппаратуры для выполнения2) .Известен полярографический способ определения Мо (Ч 1), заключающийся в измерении каталитических токов на индикаторном электроде, В качестве фона применяют 1 М серную кислоту и нитрат калия (0,3 - 1 М) .Определению молибдена в известном способе не мешает присутствие Сп(11) при 100-кратном избытке по отношению к молибдену и Ре (111) при 40-крат. ном; присутствие Сг (Ч 1) мешает в любых количествах 3) .Недостатном известного способа определения Мо (Ч 1) является невысокая, чувствительность определения, атакже необходимость применения ртути.Цель изобретения - снижение предела обнаружения и расширение диапазона анализируемых объектов.Указанная цель достигается тем,что в анализируемый раствор вводят0,01 - 0,1 М бромата калия, а в качестве индикаторного элек трода - графитовый электрод и по каталитическому току бромат-иона определяют концентрацию молибдена. Линейная зависимость предельного тока от концентрации молибдена (Ч 1) в пределах (1-5)10 мкг/мл позволяет использовать ее для количественного определения молибдена в кровиСпособ осуществляют следующим образомм.Берут 0,5-1 мл крови, помещают в центрифужные пробирки, добавляют гепарин и разделяют на плазму и эритроциты. Полученные пробы высушивают допостоянного веса при температуре 105. Затем сухой остаток озоляют в муфельной печи при температуре 420- 450 . Полученную золу переносят в термостойкие стаканчики и проводят дополнительную минерализацию добавлением 1 мл концентрированной азот7902Составитель Л. ВасильеваРедактор АКравченко Техред М.Петко Корректор М. Пожо Заказ 6556/13 Тираж 1073 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытиИ 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5/Чной кислрты с последующим упарива .нием раствора. Остаток растворяют в3 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают до 1 мл. Добавляют2 мл серной кислоты (1 г 1) и выпаривают почти досуха до появления густых .бельк паров. Раствор нейтрализуют щелочью до рН 2-3 по универсальной индикаторной бумаге. Полученныйраствор полярографируют н термостатированной ячейке на Фоне.0,4 М уксусной кислоты в присутствии 0,010,1 М бромата калия. В качестве индикаторного электрода применяют вращающийся дисковый графитовый электроц. Электродом сраннения являетсякаломельный электрод. Снимают полярограмму и интервале от 0,1 до -1,0 Ви измеряют высоту каталитической волны. Концентрацию Мо (Ч 1) определяютпо калибровочному графику. Чувствительность определения Ме (Ч 1) составляет 1,10 4 мкг/мл,Предлагаемый способ количественного определения Мо (Ч 1) н крови обладает высокой чувствительностью,прост в исполнении, не требует предварительного отделения биотика отдругих микроэлементов. Для его осуществления не требуется большого количестна биологического материала -крови, что особенно ценно при проведеиии клинических исследований больных, особенно детей. Содержание Мо (Ч 1) исследовалосьв плазме и эритроцитах пуповинной крови здоровьи новорожденных детей и при различных патологических состояниях у них, а также у детей, больных бронхолегочньми заболеваниями. Количество Мо (Ч 1) в эритроцитах пуповинной крови выше, чем в плазме, и в норме составляет 8,75 + 0,95 мкг/ и 3,85 й 0,35 мкг/В соответственно. 0 формула изобретен ияСпособ количественного определения молибдена (Ч 1) путем измеренияполярографических каталитических тбкон на индикаторном электроде, о т -личающ ийс я тем, что, сцелью снижения предела обнаруженияи расширения диапазона анализируемыхобъектов, в анализируемый растворвводят 0,01-0,1 М бромата калия, а .и качестве индикаторного электродаиспользуют графитовый электрод и покаталитическому току бромат-иона определяют концентрацию молибдена.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1Методы ускоренного колориметрического определения микроэлементовн биологических объектах. Рига, 1963,с. 172.30 2.Педиатрия , 9 8, 1971, с.253,Аналитическ ая х имия; т. 13,с. 1434, 1964 (прототип) .