Способ получения ациламиновых кубовых красителей

ха 6711( Класс 221), 3 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ В. А. Титков и А. М. Фомичев; СПОСОВ ПОЛ УЧ Е 11 ИЯ АЦИЛАЧИ НОВЫХ КУ ВО В ЫХ. КРАСИТЕЛЕЙЗаисеио 2 Я л(бря1 ропн,и КомиссариатОиуо, иисоиаио 11-Ч ". )а Х) ЗЗНб).(;Г.иссои ироэь.и,(ииости (.С.(.П сеитцря о 6 Г- 30 зин продувается воздухом, осится 6,0, окиси магния илибикароонатз натрия. Сэссь,гНи,аминовс кубовые срасис,1 и 1 х:ОлурОдусты получают еОндснсзцией 2)1 инОВ анГ 1)зхинонОВОГО ряда с хлорагидридамц кз 1 эбО- новых кислот оензольного, наф-.алинового или антрахннонового рядов. Зти хлоранГидриды Готовятся з соотн(тствмощпх ез 1 эбоновых еислот Воздействием на них различных ре 1 снтов, из которых наиболсс удобны и 51 Вляется хлористый тиони 1 ,),р) ис ОО се дсшсВыс рс 2 Гснты, как, нз пример, хчорокись с)ос(1)ора с Добавкой соле металлов (Х;ь 502, ХВС 1,дтак)кс ООрззуот хлорангидриды, Од 511 КО, В этОм с, учзс при еондснезци послсдних с аминами антрахинонового ряда погу 12 Отея красители нечистых оттенков, так как этому мешают продукты рсакции (очевидно фосфорные кислоты) .Авторами установлено, что с(л конденсацию нолучсннно таким Оорззоэ хлоранГидридз Вссти с прсдваритсгьои ОтГОИсои х,10 рокиси фос(эора и 11 эодувеой реакционно)111 сеы Возд.1 Ом В 11 э 1 еуСтВ 1 и Оез Водных 1 сЙтрализуюцих срсдств, се, Зпри.,ср .2)СО .х 1)11 СОи, ,(1 дО и др., )о получаются зцГсэивыс кубовые ерзситслн с очснь чистьми Оттснсз.и и хОроши)1 Выхо Ом. Т 21,и. )Кс Образом 1 О,оа 01 С 51 11 Олутродуеты для ациг(1)иОВ 1 х кубовых ер 2 ситслсЙ.П р и м е р 1. Смесь из 9,8 г изофталевой кислоты, 3 г сухой поваренной соли или 13 г безводного сульфита натрия и 30 ячл хлорокиси фосфора нагревается при 105 - 107 до полного превращения изофталевой кислоты в хлорангидрид. Затеэ в реакционную массу добавляетсп 250г полихлоридов бензола и избыточная хлороеись фосфора отгон яется,После отгонки реакционная смесь 20затем охлаэкдается до 30 - 40 и в нее вн6,0 г кальцинированной соды ил 10.0М 67119 Предмет изобретения Способ получения ациламиновых кубовых красителей и их полупродуктов из амино-антрахинонов или их производных и хлорангидридов ароматических карбоновых кислот, получаемых с помощью хлорокиси фосфора в присутствии солей металлов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что после образования хлорангидридов и отгонки избыточной хлорокиси фосфора, реакционную массу продувают воздухом для удаления хлористого водорода и нейтрализуют, после чего хлорангидриды без выделения из реакционной массы конденсируют с амипо-антрахинопами или их производными известным способом. Редактор И. Г. Саенко Текред А. А, Кудрявицкая Корректор Ю. М. федулова Объем 0,18 иэд. л,Цена 4 коп.Подписано к печати 20/Хг. формат бум. 70 Х 108 я,Заказ М 7579 Тираж 220ЦБТИ при Комитете по делам изобретений ипри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. открытий 2/6. Орловская областная ткспография Труд, ул. Ленина, 1,размешивается в продолжение 15 мин без нагревания, после чего в нее вносят соответствующее аминосоединение, например, 35,0 г. 1,4 аминобензоиламино-антрахинона или 24,6 г альфа-амино-антрахинона, темш - ратура реакционной массы поднимается до 130 и выдерживается прн -.лой температуре 1 - 2 часВыделение и очистка красителя обычные. Выход красителей в расчете на изофталевую кислоту - около 90" от теории.П р и м р 2. Смесь из 5,0, бета-антрахинонкарбоновой кислоты, 1,5 г поваренной соли, 3,0 ил хлорокиси фосфора н 20,я/л полихлоридов бензола нагрвается до образования хлорангидрида при 107 - 110. После отгонки избытка х,юрокиси и продувки воздухом в смесь вносится .1,0 г кальциированпой соды илп 3,0 овся магния или 5,0 г оикарооната натрия, смесь 1 зазмешивается 1 о лен и в нее вносится 100 ил полихлори;ов бензола и 3,5 г 4,4-диамино,1-диантахинонилимина. Конденсация производится при 155 - 160 до исчезновения диамино-анграмида. Выделение вещества конденсации обычно, Выход почти количественный.П р и м е р 3. Смесь на 14,4 г бпзойной кислоты, 3,0 . сухой повн. ренной соли или 13 г безводного сульфита натрия и 30,0 л,г хлорокисп сросфора нагревается при 105 - 107 до полного образования хлористого бензоила, после. чего в смесь вносится 200 мл полихлоридов бензола. Отгонка избытка хлорокиси фосфора, продувка реакционной смеси воздухом и добавление нейтрализующих средств производится так жс, как и в примере 1. Для конденсации вносится 25,75 г 1-хлор-аминоантрахинона или 23,0 г 4,4-диамино,1-диантрахинонилимина и производится нона или 23,0 г 4,4-диамино-,1-диантрахинонилимина и производится конденсация при 100 - 110. Выделение продуктов конденсации обычное. Выход почти количественный.