Способ модификации поверхности двуокиси кремния

620592Ъ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистически Республик РСКОМ ЕТЕЛЬСТВ(22) Заявлено 25,01.78 (21) 2572005/23,л.- С 09 С 3/08 присоединением заяв 23) Приоритет43) Опубликовано 30.06,79. Б45) Дата опубликования опис осударствеииык комитет ччетспь Ль 24ния 30.06,79 ДК 678.84по делам изаоретеиии ткрытий 2) Авторы изобретени И. Васильев, А. Я. Малкин и Л. А. Гордее(71) Заявител 54) СПОСОБ МОДИФИКАЦИИ ПОВЕРХНОС ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ2 модиемни Изобретение относится к способам модификации поверхности двуокиси кремния прививкой органических групп, способных к дальнейшим превращениям, а именно ацетиленовых групп. Двуокись кремния с поверхностью, модифицированной ацетиленовыми группами, может быть использована как активный наполнитель для полимерных материалов, как абсорбент ионов тяжелых металлов, а также для дальнейшей модификации за счет реакции по ацетиленовым группам.Известные способы модификации двуокиси кремния заключаются в прививке на ее поверхность аллильных, винильных, аминогрупп. Например известен способ модификации поверхности двуокиси кремния, в качестве которой используют с ил икагель, обработкой винилтрихлорсиланом, а затем аллиламином, метилвинилпиридином, моноэтаноламином и др. 1).Способы модификации поверхности двуокиси кремния ацетиленовыми группами неизвестны.Цель изобретения - фикация поверхности двуокиси кр я прививкой ацетиленовых групп.Указанная цель достигается обработкой поверхности двуокиси кремния соединением, содержащим активный галоид, выбранным из группы: четыреххлористый кремний, фтористоводородная кислота, фторпд аммония, а затем 1 - 5%-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке.5 П р и м е р 1. 100 г силикагеля маркиМСК с удельноп поверхностью 200 м/г выдерживают 6 ч при 20 С в 300 мл 15%-ного водного раствора фтористого аммония, промывают водой, сушат 6 ч при 120, пос ле чего полученное производное вводят в300 мл 5%-ного раствора ацетилена в жидком аммиаке и выдерживают 15 мин, После испарения избытка ацетилена и аммиака продукт промывают водой до нейтраль ной реакции и получают 102 г спликагсляс ацетиленовыми группами, привитыми на поверхности. В ИК-спектрах наблюдаются полосы поглощения при 2400 и 2930 - 3010 см -(полосы поглощения ацетилено вой грппы) и отсутствуют полосы поглощения оксигрупп при 3400 в 32 ем в . Содержание углерода при элементном анализе 2,1%. Эти данные указывают на полноту замещения гидроксильных групп на аце тиленовые.При пропускании водного раствора сернокислого серебра через колонку, заполненную силикагелем, обработанным таким образом, с последующей промывкоп его 30 дистиллированной водой получается фильт670597 Составитель В. Темниковский Редактор Г, Прусова Техред А. Камышникова Корректор В. Дод Заказ 1312/6 Изд. Ыв 390 Тираж 779 ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4(5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 ра г, не содержащий ионов серебра (прибавление йодистого калия к такому раствору не дает осадка) вследствие реакции ионов серебра с ацетиленовыми группами, привитыми на поверхность двуокиси крем ния.П р и м е р 2, 100 г силикагеля марки МСК с удельной поверхностью 150 м/г выдерживают 1 ч при 20 С с 10 г четыреххлористого кремния в 250 мл бензола, сушат 10 2 ч при 100 С, затем хлорированный силикагель аналогично примеру 1 обрабатывают 300 мл 3%-ного раствора ацетилена в жидком аммиаке и получают 101,5 г силикагеля, содержащего 1,5% углерода по 15 данным элементного анализа и имеющего полосы поглощения в ИК-спектре, аналогичные примеру 1, Полученный силикагель также полностью абсорбирует ионы серебра из водного раствора хлористого сереб ра.П р и м е р 3. 6 г тонкоизмельченного морского песка кипятят со смесью 5 мл плавиковой кислоты и 5 мл этилового спирта 1 ч, песок сушат 6 ч при 90 С, обраба тывают 1%-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке аналогично примеру 1 и получают 6,2 г песка, содержащего 0,20% углерода.Способ модификации поверхности не сложен в осуществлении и позволяет получать двуокись кремния с привитыми ацетиленовыми группами, которые способны вступать в различные реакции присоединения и замещения, что представляет практический интерес для дальнейшей целенаправленной модификации поверхности двуокиси кремния. Формула изобретенияСпособ модификации поверхности двуокиси кремния, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что проводят ее обработку соединением, содержащим активный галоид, выбранным из группы: четыреххлор истый кремний, фтористоводородная кислота, фторид аммония, а затем 1 - 5%-ным раствором ацетилена в жидком аммиаке.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР Мо 299523, кл. С 09 С 3/12, 1971.