Способ изготовления оксидно-алюминиевого датчика влажности

(71) Заявитель Центральная аэрологическая обсерватория(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОКСИДНО - АЛОМИНИЕВОГО ДАТЧИКА ВЛАЖНОСТИ Изобретение относится к измерительной технике и предназначено для изготовления оксидно-алюминиевых датчиков влажности газов, в особенности воздуха, применяемых в метеороло. гии, а также в других отраслях народного хозяйства, например в химической промышленности, медицине, сельском хозяйстве.Известны способы изготовления оксидно.алюминиевых датчиков, заключающиеся в анодировании в серной кислоте чистого алюминия, тер. мической обработке образцов и последующем напылении паропрозрачного электрода Ц.Однако эти способы не позволяют получить высокую временную стабильность датчиков, так как при изготовлении датчиков этими способами активная приводимость слоя окиси алюмн. ния со временем уменьшается,Ближайшим техническим решением к изобретению является способ .изготовления оксидно. алюминиевого датчика влажности, заключающий.Фся в механическом, электрохимическом и химическом полировании алюминиевого образца с последующим анодированием в растворе серной кислоты и термообработкой 12). Недостаток этого способа состоит в том,что получаемый датчик изменяет свои электри.ческие характеристики с течением времени (ста.рение). Проведенные исследования показали,что процесс старенияф связан с постепенным% изменением активной проводимости слоя окисиалюминия. Это вызвано тем, что образующийсяв процессе анодирования атомарный кислородвнедряется в кристаллическую решетку окисиалюминия и затем постепенно диффундирует к1 О поверхности алюминия, образуя молекулы окиси алюминия. В результате активная проводимость слоя окиси падает, что и приводит к нестабильности датчика во времени,Процесс стабилиза ".и оксидного слоя тер. мической обработкой в вакууме полностью не достигает цели вследствие сравнительной химической инертности воздуха. Кроме того, в из. вестном способе недостаточно высока температура термообработки, что лимитируется возмож. костью растрескивания пленки окиси.Целью изобретения является улучшение электрических характеристик датчика.667932 Составитель А. ПлатоваТехред 3, Фанта Корректор Н. Стец Редактор Л. Батанова Тираж 472 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Заказ 3462/42 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3Цель достигается тем, что по предлагаемому способу после процесса аноднрования образец подвергают отжнгу в атмосфере водорода в течение 55 - 60 мин при 500 - 600 С. При этом ато.марный кислород, содержащийся в кристаллн.ческой решетке окиси алюминия, диффундирует к поверхности окиси под влиянием высокой температуры и разности концентраций и соеди.няется с водородом, образуя молекулы воды.Этот процесс сопровождается образованием 1 О микротрещин в пленке окиси алюминия, дохо.дящих до поверхности чистого алюминия, Для устранения микротрещин вводится операция выдержки образца в атмосфере озона с концен. трацией 3 - 5 мг/л при комнатной температуре 1 ь в течении 25 - 30. мин. При этом происходит пассивация алюминия в микротрещинах и их заращив ание.П р и м е р, Заготавливают образцы из алюминиевой проволокй марки А 995 Д диаметром 1 мм,эо подвергают механическому полированию, затем обезжириванию в течение 10 мин в четыреххло. ристом углероде и 10 мий в ацетоне. Затем алю миниевую йроволоку разрезают на заготовки датчиков длиной 7511 мм.25 Заготовки промывают в дистиллированной воде в течение 5 мин и подвергают электрохимическому полированию в смеси ортофосфор. ной и серной кислот (2:1) и хромовогб ангид рида при 85 - 90 С в течение 410,1 мин,После промывки в течение 10 мин в проточ. ной дистиллированной воде заготовки подвергают химическому полированию в смеси хромовой и фосфорной кислот (1;2) в течение 1 ч, В 5 После промывки обраэцй подвергают анодированию в 2 М-ном растворе серной кислоты при 3510,2 С при постоянной плотности тока 1,635 А/дмэ.40После промывки в бидистилляте исушки образцы запаивают в стеклянную ампулу объемом приблизительно 200 см , наполненную во.дородом, В этой ампуле образны подвергают 4отжигу в муфельной печи при 56010 С в те. чение 58 мнн.После остывания и вскрытия ампулы образ. цы помещают в кварцевую трубу, в которую подают воздух, насыщенный озоном (концентра. ция 5 мг/л). Образцы выдерживают в атмосфере озона 30 мин.Напыление наружного электрода (алюминия) производят в вакуумной установке при раэре. женин порядка 10 а мм рт.ст, в течение 6 мин со скоростью около 10 А/мнн с электронно.лучевого испарителя при напряжении приблизительно 1,5 кВ н токе порядка 60 мА.Таким образом, за счет введения указанных операций атомарный кислород, являющийся причиной нестабильности датчика, удаляется иэ пленки окиси алюминия без нарушения ее целост. ности, а временная стабильность дачика значительно повышается,Формула изобретения Способ изготовления оксидно-алюминиевогодатчика влажности, заключающийся в механическом, злектрохимическом и химическом поли.ровании алюминиевого образца с последующиманодированием в растворе серной кислоты, тер.мообработкой инапылением в вакууме внешнего металлического электрода, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью улучшения электрических характеристик датчика, анодированный образецподвергают отжигу в атмосфереводорода при 500-600 С в течение 55 - 60 мин,выдержке в атмосфере озона с концентрацией3 - 5 мг/л при комнатной температуре в течение25 - 30 мин,Источники информации, принятые во внима.ние при экспертизе .1, Берлинер М. А, "Электрические измерения,автоматический контроль и регулирование влаж.ностифф,М,.Л 1965, с, 336-338,2, Патент Франции Юф 2148658, кл. 6 01 й 19/00,23.03,73,