Способ получения тетрахлорсилана

.:аи 658183 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИ ЗОБ РЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 61) Дополнительное к авт. саид-ву -22) Заявлено 03.01,7 (2 ) 2435421/23.2)М Кл 2 С 25 В 1/24 нием заявки-с прнсо еудврственимй комет СССР еа делам изобретений(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРСИЛА 70 Изобретение относится к способу получения галогенсиланов электрохимнческнм путем, в частности тетрахлорсилана, используемого как исходный продукт для синтеза кремнийорганических соедияений.Известны способы получения тетрахлорсилана, которые сводятся к хлорированию кремния, ферросилиция, карбида кремния, окиси кремния и других силикатов газообразным хлором при высоких температурах (200 в 1000 С) в присутствии углерода или других восстановителей 1,Недостатком этих способов является необходимость использования сложного технологического оборудования и токсичность производства.Цель изобретения - упрощение способа и,улучшение условий труда.Поставленная цель достигается электро- химическим растворением ферросилиция в растворах безводных высококнпяцтих алнфатических эфиров, насыщенных хлористым водородом, при плотности тока 10 - 20 мА/сме н температуре 40 - 45 С. Выход тетрахлорсилана по току при этом составляет 60 -Электрохимическое получение тетрахлор.силана осуществляют в бездиафрагменном электролизере, снабженном рубашкой ох..лаждения и обратным холодильником, в качестве анода используют ферросилицит в ви де пластины или гранул, различного грану.лометрического состава, в качестве катода- графит, сталь или любой другой материал,устойчивый к катодной поляризации. Расстояние между электродами 8 - 10 мм.тоПример 1, Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора безводного диметилового эфира этиленгликоля, насыщенного хлористым водородом, в течение 6 час при плотности тока 10 - 13 мА/см, температуре 40 - 45 С, напряжении 70 В и т ф перемешиваннн раствора электролита. Поокончании процесса тетрахлорснлан отгоняли при температуре 5 - 60 С. Получено 1,165 г тетрахлорсилана (64% по току),Пример 2. Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора безводного диметилового эфира днэтиленгликоля, насыщенного хлористым водородом в те-, чение 6 час при плотности тока 5 - 20 мА/см, температуре 40 - 45 С, напряжении 70 В и658183 Формула изобретения Составнтель Н. КнстостуровХ едактор Н. Разумова Тедред О. Луговая Корректор Н. СтенЗаказ 1999/24 Тнраж 719 ПодпнсноеЦНИ И П Н Государственного коннтета СССРао дедка нзобретеннб н открытнВ1103 б, Москва, Ж - Зб, Раушская наб., д. 4/бнаива ППП Патент, г. Ужгород, уд. Проектнач, 4 перемешивании раствора электролита. По.лучено 1,68 г тетрахлорсилана (70% по току).Пример 3, Анодное растворение ферросилиция проводят в 25 мл раствора безводного дипропилового эфира, насыщенного хлористым водородом, при перемешиванин раст., вора электролита. Продолжительность электролиза 6 час, плотность тока 15 - 17 мА/см,температура 40 - 45 С, напряжение 72 - 75 В.Получено 1,460 г тетрахлорсилана (61,0%по току),Пример 4. Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора ди-н.бутилового эфира, насыщенного хлористым,водородом 1 при перемешиваннн раствораэлектролита. Продолжительность электролиза 6 час, плотность тока 15 - 20 мА/см,температура 40 - 45 Снапряжение 72 - 75 В.Получено 1, 44 г тетрахлорснлана (60% потоку).Пример 5, Анодное растворение ферросилиция проводят в 25 мл раствора диэтилового эфира этиленгликоля, насыщенногохлористым водородом, Продолжительностьопыта 6 час, плотность тока 10 - 13 мА/см,температура 40 - 45 С; напряжение 72 - 75 ВПолучено 1,150 г тетрахлорсилана (63% потоку).Пример 6, Анодное растворение ферросилиция проводят в 30 мл раствора диэти.лрвого эфира диэтнленгликоля, насыщенйого хлористым водородом. Продолжитель. ность электролиза 6 час, плотность тока 15 - 20 мА/см, температура 40 - 45 С, напряжение 72 - 75 В. Получено 1,66 г тетрахлорсилана (69% по току).Использование предлагаемого способа получения тетрахлорсилана обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:упрощение и удешевление технологии получения тетрахлорсилана;снижение токсичности производства;способ технологически прост в аппаратурном оформлении. Способ получения тетрахлорсилана изферросилиция, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и улучшения условий труда, ферросилиций электрохимичес ки растворяют в растворах безводных высококипящих алифатическнх эфиров, насыщенных хлористым водородом, при плотности тока 10 - 20 мА/сми температуре 40 - 45 С. Источники информации, принятые"во внимание при экспертизе1. Лапидус И. И;, Нисельсон Л, А. Трихлор- и тетрахлорсилань 1. М., Химия, 1970, с. 46.