Способ получения сульфида одновалентной меди

ОПИСАНИЕя ощ 655648К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советсимк Сецмалмстмчесимк Республик(51) М. Кл. С 01 С 3/12 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий(71 ЗВЯВНТЕЛЬ уральский научно-исследовательский и проектныйинститут медной промышленности УНИПРОМЕД.Ь(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФИДА ОДНОВАЛЕНТНОЙ МЕДИ Изобретение относится к неорганйческой химии, в частности к получению ниэшего сульфида меди.Известен способ получения сульфида одновалентной меди сплавлением медии серы 1 .Недостатком этого способа является использование дорогих исходных веществ (медного порсшка, чистой элементарной серы) и сложное аппаратурное оформление. Кроме того, в связи с высокотемпературной обработкой(плавлением) в конечном продукте содержится ряд твердых растворов (типа .дигенита, дюрлеита, халькозина), что15 не позволяет использовать его как однофазный в специальных исследованиях, например при изучении механизма гидротермального растворения сульфидов меди,Цель изобретения заключается в разработке более простого способа получения сульфида одновалентной меди, базирующегося на использовании дешевых и доступных исходных материалов и обеспечивающего стабильный по составу однофазный продукт. Поставленная цель достигается тем, что взаимодействию подвергают раствор сульфата меди и сульфид щелочного ме- ЗО талла при 160-180 С и исходной кислотности раствора 10-15 г/л. При атомсульфид щелочного металла вводят вколичестве 0,5 г/моль на 1 г/мольмеди в растворе.В раствор медного купороса, содержащий 10-15 г/л свободной серной кислоты,добавлаот сульфид щелочного металла иэ расчета 0,5 г/моль на,1 г/моль меди и обрабатывают в неокислительной атмосфере при 160-180 С.При большем задании сульфида щелочного металла меди в растворе недостаточно для формирования дигенита,а при меньшем в растворе остается избыточная медь,Свободная кислота в растворе препятствует гидролизу сульфата меди,а инертная атмосфера предотвращаетокисление получаемого сульфида.Повышенная температура (160-180 С)обеспечивает не только быстрое и полное протекание процесса, но и формирование осадка кристаллической структуры. Более высокая температура нежелательна, так как приводит к побочнымявлениям (гидролиз сульфата меди,снижение его растворимости), что загрязняет конечный продукт и ухудшаетего качество. При меньшей температуре,в ьпроцесс затягивается, а получаемыйпродукт (наряду с СцЯ) содержит иСцЯ, т.е. не является однофазным.,Способ испытан в лабораторном масштабе и подтверждается следующимипримерами.П р и м е р 1, В 600 мл растворамедного купороса, содержащего 74 г/лмеди и 10 г/л НЯО, добавляют 91 гсоли Ва 8 9 Нбс содержащей 92 активного вещества. Полученную пульпузаливают в автоклав емкостью 1 л, 10нагревают до 160 С и обрабатываютпри перемешивании в течение 1,5 чпри этой температуре. Пульпу после опыта фильтруют под вакуумом, просеивают водой. Полученный осадок сушат 15.при 80 С и анализируют на серу сульфатную и Оа. фазовый составполученного сульфида определяют рентгенографическим методом на прибореУРС 50-ИИ. 20 655648 0,14 0,34 0,2 0,3 ен Дигениезначсличе дюрлеиттельноетво ковеллиндюрлеит с 12 ,09 ге 0,21 и Таким поз волне и практи валеитно дигеиита оль одноемп =- тем,и по ь В, НеустроевАлФерова Корректор С. Шек стави хред Л Редан Курасова аказ 1446/1 Тираж 590 ЦНИИПИ Государственн по делам изобретени 035, Иосквас Ж, Р одписноеСР о комитета и открытий ушская наб.д. 4/5 лиал ППП фПатент, г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 образом, предлагаеьвй спосполучить достаточно чистыески однофазный .сулъфид однмеди,.отвечающий структур(Сц, 8) Формула изобретения1. Способ получения сульфидвалентиой меди, включающий взаиствие реагентов при повышеннойратуре, о т л и ч. а ю щ и й счто, с цельй упрощения процесс 4П р и м е р 2. Пульпу указанного состава (пример 1) обрабатывают в течение 1,5 ч при 140 фС. Осажденный сульфид наряду с дигенитом (Сц ЗсЯ), дюрлеитом (СцЯ) содержит и ковеллин (СцЯ) .П р и м е р 3. При обработке пульпы, содержащей 74 г/л Сц, 5,8 г/л НЯО и 91 г ВаЯ 9 Н О на 600 мяраствора, в течейие 1 с 5 ч при 200 С получают продукт, содержащий повышенное количество дюрлеита, при этом отмечено образование основных солей меи. П р и м е. р 4, Пульпу (74 г/л Сц, 15 г/л Й ЯЯ с 91 г Бац 8 9 Н О на 600 мп раствора) обрабатывают в автоклаве при 180 С в течение 1,5 ч. Получают одноФазный продукт, только дигенит(Сц 8),Характеристика полученных продуктов приведена в таблице лучения однофазного продукта, взаимодействию подвергают раствор сульфатамеди и сульфид щелочного металла при160-180 С и исходной кислотности раствора 10-15 г/л.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что сульфид щелочногметалла вводят в количестве 0,5 г/мона 1 г/моль меди в растворе.Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе1. Руководство по пренеорганической химии под ред.Г., Брауэрас 1956, с. 473.