Способ получения резорцина

Класс 12 г 1, 1465564 СС.Р ОПИ АНИЕ АВТОРСКО арегцстрцр Е, Райнштейн тов, А А нова ЛУЧЕ СПОСОБ аявлепо 17 июля 1944 Опублигода в Наркочхп оваио 31 декабря лями.После отделе стых примесей и оксидифенил и минеральных обычными мет в производствеПример 1. содержащей 5 При производстве синтетического фенола в качестве отхода при вакуумной разгонке получается остаток (вторичная фенольная смола), в котором, наряду с другими органическими соединениями, имеется значительное количество резорцина. Этот резорцин предлагается выделять из указанного остатка путем использования обычных приемов. Для этого указанную фенольную смолу освобождают отгонкой паром ог фенола, затем подвергают действию коагулирующих агентов, в результате чего истинно растворимые вещества, как резорцин и минеральные соли, переходят в раствор, а оксидифенилы, смолы и частички угля выпадают в осадок. Для коагуляции можно применять сильное разбавление, подкисление, обработку сернистым газом, обработку органическими растворитения выпавших смолисодержащих также ы, раствор резорцинасолей обрабатывают одами, применяемымирезорцина.Из фенольной смолы, в и выше резорцина,3 О БР ЕТЕ Н ИСВИДЕТЕЛЬСТВУ вано в Бюро изобуетениц Госплана СССРЬз ЕЗОРЦИНАроги за М 391-44 (333696946 года выделя 1 от фенол путем отгонкн с перегретым паром. Свободную от фенола смолу разбавляют водой до содержания 2,5 или 2,7 оврез.рцпна в растворе и подкисляют соляной кислотой.При этом из раствора выделяются смолообразные вещества и оксидифенилы. После отстаивания выпавшего осадка резорцпн извлекают из раствора .бутиловым спиртом. Экстракт отмывают водой от солей и кислоты и подвергают дестплляции. Для более полного удаления кислоты рекомендуется вначале промыть экстракт 1-процентньм раствором содь 1, а затем уже водой.Перед дестилляцией избыток бутилового спирта отгоняют под вакуумом при 250 мм остаточного давления. Полученный таким образом сырой резорцин подвергают дестилляции под вакуумом при 15 мм остаточного давления, причем вначале, при 45 - 80, отгоняется фракция бутилового спирта с небольшим содержанием резорцина, затем гонится промежуточная фракция и, наконец, при 1 б 5 в 1 перегоняется резорцин. Получается продукт с температурой плавленияМ бо 564 Предмет изооретенияСпособ получения резорцина, отличаощийся тем, что в качестве исходного резорцинсодержащего сырья применяют остаток от разгонки синтетического фенола, из которого резорцин изьлекают известными приемами. Отв. редактор Д. А, Михайлов Техн, редактор М, В. СмольяковаЛОбб 08. Подписано к печати 9 Ч 1-94 г. Тираж 500 акз. Цена б 5. к. Зак. 8 Типография Госплавиздата им. Воровского, Калуга 99,0 - 101,5 и содержанием резорцина 87 - 90%. Выход резорцина сучетом возвращаемых потерь составляет 83,0 - 87,0%.Пример 2. Отделение фенола ирастворение смолы производят также, как и в первом примере. Подкисленный раствор смолы с содержанием резорцина около 2,5% подвергаот дополнительной очисткепутем обработки активированнымуглем. Последний берут в количестве, равном весу резорцина, находящегося в растворе. Обработкупроводят при температуре ,кипенияи продолжение 1/а часов, затем- раствор фильтруют горячим и осадок промываст кипящей водой.Промывную жидкость и основнойфильтрат соединяют и дальнейшееизвлечение резорцина из осветленного раствора производят так же,как в примере 1. Получается про,дукт:а) с техпературой плавления 92 -99 и содержанием резорципа 82,9 -89% - при применении водной промывки;б) с температурой плавления 102 -107 и содержанием резорцина92,0 - 9 б,5% в п применении содовой промывки.Выход резорцина с учетом возвратимых потерь - 70%,Пример 3. Подкисленный растворрезорцина после разбавления водойдо концентрации 2,5 - 2,7% и отделения выделившегося осадка смол и оксидифенилов нагреваот до кипения и в него постепенно загружаот 40 чпроцентный раствор бисульфита в количестве, равном содержанию резорцина в растворе, Загрузка бисульфита производится в течвние 1( часов, после чего прибавляют такое же количество измельченного активированного угля и продолжают кипячение еще 1/, часа. Массу фильтруют горячей, осадок промывают кипящей водой и дальнейшее извлечение резорцина производят как в примере 1.Пример 4, Кроме описанных способов, резорцин может быть извлечен из раствора фенольной смолы без предварительного удаления фенола. С этой целью раствор фено,пьной смолы обесцвечивают путем разбавления и последующей обработки бисульфитом и активированым углем, как в примере 3; затем фенол и резорцин извлскаот из обесцвеченного раствора бутпловым спиртом. Зкстракт отмывают от кислоты и солей, после чего фракциони рованно разгоняют под вакуумом.