Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы

(Я; ИЗГССтИО, СЛО)КИ:Е ЗЫ:.)1;1 СЛЛКЛОЗЬ И тС :.Л ИИ.К О) ЯИ:.тС.-. СГИ; Кттс "С+ .01"тТ Гя.тГЬ Г 0 тттС 1 :ОЛЬ;:,О Г С ,"т 03 "Сйст 1: т тЕ"-т) .тОЗС Я т С 1, Р 1;ОВ И;1 И КЛОГ) Гт И: 1;Г;,т.ДО СОО ;Ст 1 3 О И 1:.Г К СЛ ОТ, т: С СОССЛСВЛИт)Я "СЯ ВтСОКГ 5 СТО , О " Ь 10 Л 1 ттССЬ ТСт итси 30 ттс,т, ив,Гт 0 .И 1 Гтс ОТ ЗстИРОИ 01) и;тт;.СК:. Г .ИСЛОТ, ЭЛи)т ИС .ЛЛЛ 3,1; ЯЗОТИО 1:.:СГт 5511 ;ОССти ТСЯ ИГТС Ь:С.ОДС:Стои ЦС ".Л:тЛОВ:. СО С,ГСи.,ЯЗОТИО 1:Г ССРИОГ КИСЛОТ, . 3.Д) тСГ;, :;ТтРОКЛт. ТтЯКЯ .;,:т:С"СЯ Д,С ИИЫт И ДСИСИ) ИРОИЗВтодяит 3 Тел 1:тГ 033, ОДИЯКО СС ИСДОГ ГЯ ГКО)Г 5 ВЛ 5:СТСЯ ЛСГК 25 ВОСГЛГЯ.,СИ 5 С.тОСТЬ.НОЯ 50 т Же ИЗдяВИ 1 Ст:ИСС ГЗ "Т С ГрС тЛСИС ИС0,1: ЗОВ ТЬ дсИСГ, 1 Одт)СТ т Г 1 т т 1т 1) О .1 СТ ЯТК), К 11 СКГ)дИОС Г Ь 1 р ЬЕ .ЛИ Г,От Гр .Орт ЯТ ;Г;:5 Г:ОЛттсит ИЗ ИСС СЛСГ.Я :,к ЯГ,Ирои 23 Т:Гт.ткотС:О Ги СЛИТ, ."Як ВЯЗ ВИ ГОт.О. трОЯцет.л.слл 3 ло 3 31,:т, т яОт Гсс 5. 3:3 тт,сьцсиО р :т тт С С Т Ь тт.О;тИЯКО рС:тЯОСЛЬИЬ.; ТС:.:т .СС:т; .тСтОЛОВ:.;Г;С.,И - .рОЯГ;Ст:;ЛЦЕтЛОГ Г 31 ИЛ КГКИ-, ИОО Д. , .:. ССИ 2Ы. 1:О".ОК.С .Л:; -ГтИ ) ОВ ЦС;ЛО;ОЗЫ ДО СИ:; ИОР ИС ССИЕСТБСТГсзтсР:СикитИЯ иит"сис "т ".10203: ИР ВОЗДсистки, 1 сс СРИитс- СКИ:. КГСЛ О 1 1;рИС т ТСТВ 1 т СС):01 Е:1 С:ГОТЬГ В К 1 ИССТВС т,иС,ЗЯ Гот);1, 100 ОС 1 )1 1 2 тЛ И ВЯСТС 5 И и И ИЗПИ С С:1 С.15.К 3 и.СИС Ия., 1) И . Стао ЬтИО т КО,1 ИЕСТ:"С СС 1)ИО т ГИС.ОТЫ, Л".тт т:ГОдят и дССТООКЦИт ИСГ Л. Л,т; И 1)ОЛ "т - тСИт ттЗКГтт;СК",Л 51)" " СОС:11 СИ ИС Сьдс ДГО Ц. т СООХГтди.1331 ИтГ)ИЗГтСОК. И СВОИСТВГ:т ( ря ЗИЯтИ 1 ТС,ГЬт Ь. Ко 1 т." . . Г. т.СГ): ОИ КС. ЛОТЫ) .т)С;т, и",ЯС.; ЬСИОСОй О. )" Ст 1 и С.,Си ЯИИЬ, СЛО)КИЬ. ЗГС 1)ОВ ГЕЛЛОЛОЗЬГ ОСИОЗЯИ Иа 1.ЗЯИ)ОДС СТ).И И:ТРОКГСТт)т:И т.С СО С 0,ОД:Ь.СЛ КИСЛОТЯ)1, Я С тСТЛОВ .11:1,И 3 ИЛОВ 1 И ЯГИттти.,И -т т ИК К, . 0 ., 1 т)ятст ОбтЕ.ИЯк ВЕЯКЦИя рСЭтсрИфтисдтИИ:ктроКЛСтт:ЯГКИ, 1:О-В:Гдт:)О.т, ИоатЕКаЕт ПО ИИ)КССЛЕдуОЦет СКС.Е:. 65562Эта реакция была проверена на многих сложных эфирах как одно- основных, так и двухосновных органических кислот, и оказалось, что Во всех случаях она протекает значительно легче, быстрее и полнее, нежели реэтерификация нитроклетчатки соответствующими свободными кислотами.П р и м е р 1, Получение нитроацетилцеллюлозы.Одну весовую часть сухой или же обезвоженной бензолом нитроклетчатки растворяют в 1,5 - 2,5 части абсолютного этилацетата в присутствии 5 - 15% безводной серной кислоты НС 1, диметил- или диэтилсульфата, эфиров борной кислоты ХпС 1 з, А 1 С 1, или же какого-нибудь другого катализатора, после чего реакционную массу либо выдерживают при обыкновенной температуре в течение 10 - 40 час, либо нагревают при 50 - 70 в течение 5 - 20 час,По окончании реакции массу разлагают водой и удаляют катализатор путем отмывки слабым содовым раствором, а бензол и этилацетат путем отгонки с водяным паром. После сушки получается 0,90 - 0,95 весовой части нитроацетилцеллолозы, содержащей 3 - 5% азота и 20 - 4000 ацетильных групп в зависимости от степени нитрации исходной нитроклетчатки и степени ее реэтерификации в том или ином частном случае.Другой способ переработки полученного раствора нитроацетилцел.люлозы заключается в том, что реакционную массу разбавляют 1 - 2 весовыми частями бепзола (от взятой исходной нитроклетчатки) и произВольным количестВом Воды, при взбалтывании с которой главная масса катализатора извлекается, а остаток его удаляют путем взбалтывания со слабым раствором соды.В дальнейшем бензольно-этилацетатно-водную эмульсию нитроацетилцеллюлозы нагревают до 80, причем вся вода уходит с парами бензола и получается прозрачный раствор нитроацетилцеллюлозы в смеси бензола с этилацетатом.Такой раствор нитроацетилцеллюлозы непосредственно может быть использован для тех или иных практических целей, например, в качестве лака или же для получения из него искусственного волокна и для многих других целей.П р и м е р 2. Получение нитрометилкарбоната целлюлозы.Одну весовую часть обезвоженной бензолом нитроклетчатки обрабатывают в тех же условиях и в присутствии какого нибудь из тех же ка тализаторов 1 - 2 весовых частей диметилкарооната (СО(ОСНз).) при 50 - 70 в течение 10 - 20 час,Дальнейшую переборку и освобождение от катализатора производят так же, как и в примере 1.Предмет изобретения1, Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы, содержащих остатки азотной и органических кислот, из нитроцеллюлозы, отличающийся тем, что нитроцеллюлозу с содержанием 10 - 14 Я, азота обрабатывают при Обыкновенной или повышенной температуре метиловыми или этиловыми эфирами одно- или двухосновных органических кислот в присутствии катализаторов, обычно применяющихся при реакциях переэтерификации.2. Прием выполнения способа по п. 1, о тл и ч а ю щи й с я тем, что для непосредственного практического применения продукт реакции не ,выделяют в чистом состоянии, а разбавляют реакционную смесь бензо,лом или другим инертным растворителем, отмывают катализатор и удаляют влагу отгонкой части растворителя с водой.