Способ концентрирования никеля

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДВ 7 ВЛЬС 3 ВУ Своз Советекик Соцмалмстическик Реслублмк(61) Дополнительное к авт, св (22) Заявлено 05. 03,7 6121) 2заявки1) 1. Кл, С 010 53/00 6 01 Й 1/28 В 01 ,О 11/04 333885/23-26 с присоединением23) Приоритет еаударстееинвй кеетет СССР ее делам нзебретееей и открытийОпубликоваио 15,03.79.Б Дата опубликования опнс еньниЯ 18,03,79 Г. Гамбаров, К. 3. Гусейнов и Р.-Зад ербайджанскнй ордена Государственный унив удового Красного Знаменинтет нм, С. М. Кирова аявител(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ НИК хлороформом, в присутствии орган го реагента, дитизона, для после го фотометрического определения нако этот способ не позволяет изби тельно концентрировать никель нз разбавленных растворов и отделит от других веществ. аналити ческ м концентдуюшего его с Од чень его Цель из ни концентриЭто дост органическо этиловый эф иколериро1 ение степе Синтследуюавой кислна охлапропускащениябы на8-12 ч.бензолорегоняю ез его очень прост и сводится кему: смесь 1 г/мол тиоглиюрлеоты с 5 г/мол этиленхлоргидрнждают льдом и при перемешиванииют хлористый водород до насырвствора. Затем содержимое калогревают при 80 90 С в течениеПродукт реакции экстрагируютм, бензол отгеняют, в остаток пет в вакууме.Изобретение относится к ой химии, в частности к способарирования никеля для послеопределения.Известен способ фотаметрнческого определения никеля с применением в ка честве органического реагента тиогликолевой кислоты 111.Однако прн использовании тногл вой кислоты не происходит концент вания никеля. 0Известны способы концентрирования никеля путем экстракции различными органическими растворителями .в присутствии органических реагентов: диметилглиоксима, рубеановодородной кислотыи Ф.д. 121.Недостатком указанных реагентов яв ляется невысокая избирательность.Наиболее близким к предлагаемому.по технической сущности и достигаемому ре- Зо зультату является способ концентрирования никеля, включаюший его экстрвкцию органическим растворителем, например обретения - увеличрования.игается тем, что в качестве го ревгента используют хлорир тиогликолевой кислоты,29,350,09541,09 О, 13052,83О, 18064,57 0,220Предложенный способ пригоден дпя экстракционно-фотометрического опредепения никепя в самых различных обьектахФормупа изобретенияСпособ концеитрйрования никепя, вкпю чающий экстракцию его нэ растворов ор-, ганическим растворитепем в присутствии органического реагента дпя последующего его рпределения, о т п и ч а ю щ и, й" с я тем, что, с цепью увеличения степени концентрирования, в качестве органи 8,30,7 4 ческого реагента пр эфир тиогликолевой Источники информ внимание при экст ер 1. Яковпев П, Я. Тионамид в анализе таппург, 1969,2. Анапитическая Наука, 1966,. с. 1 3. Золотов Ю. А,Экстракционное конц Химия, 1971, с, именяют хпорэтиповькислоты.,ации, принятые во и Малинина Р. Д.етаплов. ММехимия никел51-155.Кузьмин Н,ентрирование.48-53. М,М.,цНИИПИ Зак 67/22 ж 59 дпис ап ППППатент Ужгород, уп. Проектная, 4 3 652120 4формупа реагента: на отделение и определение никеля. Найдено, что определению никеля не мешаютСЮ-СН -СН -О- С-СН -ЬН.г г к г большие количества (миппиграммовые)4ф , ф 0Хпорэтиповый офир тиогпиколевой кис-, к- г- г-г- фпсины ( Нй ) образует с никепем соеди- бг,БАЕВ), АБО СГО 4 МООР,ФОф А 6.нение желтого цвета. Оптимапьн Ус Мешают Рг(1;2),Ге,СИ 1;2),1 о (1:2),повиями являются: Р "опт 7-9 асьР 3 3+ Р 1 У+ Н (13) (1:7)340. им, Сам реагент. поглощает в дапе-16бобразуетосадок и подавляет аксткой ультрафиопетовой области.рацию. Мешает о . Не мешают такжер.ци . М Со НКомплекс екстрагируется бенэопом,; .толуопом,хлороформом, СС 64, нормапьным С 6, ВГ, 3 ИОЗ, Г, 5 СМ,Ьг 03 фи изобутиповым спиртами. Лучшими экстрагентами явпяются хпороформ, бензоп,вйнная и янтарная киспоты, пирогаппоп,н-бутиповый спирт.,пирокатехин. Мешают: СгО(1;12, Р ОфЭкстракция идет быстро, без фпотации. (1;12), лимонная кислота (1:13) триДпя попного отдепения фаз достаточно пон Б (1;5), Как видно, реакция не топь 30 секундное перемешивание. ко позволяет избиратепьно концентрироЧ р и м е р 1. К водному раствору вать никепь, но и избирательно определятьсоли никелядобавпяют 3 мп 0,5 /-ного его.о20раствора реагента, устанавливают рН 9 П р и м е р 2. Для проверки абсои экстрагируют 10 м хлороформа. По пютного и относитепьного концентрировасобственной окраске экстрактаможно ния и опредепения никеля приг"отовпенаоиредепить Нг+ по заранее гостроенному искусственная смесь из следующих эпе 25 , с.ЭФкалибровочному графику, лозвопяюшему ментов, мг: гф 5,58; СоЮ 12,7, М 9,7,опредепять 5,9-176 мкг/10 мп никеля. " 19 мг,Сцсй 61,5, ВгО 15,7. ОбщийОшибка опредепения низких концентраций обьем смеси составляет 10,50, 100,Н 1 гфравна А 4%, уменьшаясь при высоких 150 мп. В смесь вводят различные коликонцентрациях И 1 ф до 0,8%, чества никеля и определяют его копичестИсследовано впияние посторонних ионов ва по калибровочному графику (см. табпи 36и маскирующих комппексообраэоватепей цу).