Способ получения четыреххлористого кремния

Союз йоветсецс Социалистических Республик(51) М, К.С 01 В 33/О с присоединением заявки Государственный комитет Совета Министров СССР.284131 (088.8) по дедам изобретена и открытий(45) Дата опубликования описания 30.01.79(72) Авторы изобретения 3. И. Латина, И. Н. Позднеев, В, М. Марсии и 71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО КРЕМНИЯ. Изобретение относится к области технологии неорганических веществ, в частности к получению четыреххлористого кремния, который используется для получения аэро- сила и различных кремнийорганических соединений.Известен способ непрерывного получения четыреххлористого кремния путем взаимодействия кремния с хлором при температуре 1000 С, Избыточное тепло реакции отводят путем продувания реактора охлажденными парами получаемого галогенида,Основным недостатком способа является малая производительность печи хлорирования (1,2 т/сутки).Известен способ получения четыреххлористого кремния путем хлорирования хлор- содержащим агентом кремния или кремнийсодержащего соединения, в частности ферросилиция, в противотоке при температуре 1100 - 1250"С, Способ осуществляют в вертикальной двухконусной печи, снабженной водоохлаждаемыми рубашками для съема тепла реакции, Хлор со скоростью 40 - 50 м/ч подают в нижнюю часть печи2 под слой кускового графита, служащего распределителем хлора. Температура в нижней части печи составляет 100 - 150 С. Температура в реакционной зоне 1100 - 1250 С. При хлорировании кремния и фер росилиция из содержащихся в них примесей металлов образуются хлориды металлов (СаС 1 з, СгС 1 МпС 12), находящиеся в реакционной зоне в расплавленном состоянии. Стекая вниз хлориды попадают на графит, имеющий температуру 150 С, где застывают, образуя с графитом и с частью непрореагировавшего кремния шлаковую корку, затрудняющую доступ хлора в реактор. Это приводит к необходимости периодически (через каждые 2 ч) разбивать шлаковую корку. Образующийся огарок накапливается в печи и периодически (через 10 - 12 суток) его необходимо выгружать с кусками битого графита. Производительность способа 2,5 - 3 т/сутки,Основным недостатком известного способа является низкая производительность процесса.С целью повышения производительности процесса, предлагается способ, по которому хлорирование кремния или кремнийсодержащего соединения ведут в противотоке при температуре 1100 - 1250 С и хлор подают в аппарат хлорирования четырьмя равными потоками по высоте аппарата, разделяющими объем аппарата на четыре равные реакционные зоны, при поддержании весового соотношения количества подаваемого хлора в каждом потоке и количе644729 желтбьатаяййдкбсть.1,49 Плотность при 20 С, г/смзТемпературные пределы йе 10 регонки при давлений760 мм рт стОстаток после перегонки, ,Содержание железа, ф,57 Не более 2,5 Не более 0,0008 Не более 0,2Формула изобретения Составитель Э. Жуков Техред С, Антийейко Корректор Е, Хмелева Редактор Т. Пилипенко Заказ 2630/11 Изд. Мо 130 Тираж 590 Подписное ЙПО Поиск Госудирс 1 йенного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раугйсйия йаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ства кремния, находящегося в каждой ре. акционной зоне, равным 1: 0,15 - 1,Предложенный способ осуществляют в аппарате с секционной подачей хлора диа. метром 1 м, высотой 3,5 м, высота одной зоны 0,5 м, в нижней части аппарата размещена решетка и футерованный приемник для вывода расплава, Температура в реакционной зоне 1100 в 12 С, Количество зон хлорирования - 4. Количество хлора, подаваемого в каждую зону составляет 20 - 120 мз/ч (или 60 - 400 кг/ч). В каждой зоне хлор разбавляется парами из нижних зон, Образующиеся в процессе хлорирования хлор иды металлов (СаС 12, МпС 12, СгС 1,) при температуре процесса 1100 - 1250 С в расплавленном состоянии выводят через решетку в приемник расплава, что избавляет от необходимости останавливать процесс для шуровок. При этом производительность процесса увеличивается в несколько раз по сравнению с известным и составляет 15 - 25 т/сутки в зависимости от соотношения количества хлора в каждом потоке к количеству кремния в каждой реакционной зоне.П р и м е р. В указанный аппарат, загруженный кремнием на высоту 2 м, подают хлор четырьмя равными потоками по высоте аппарата со скоростью 60, 222 и 400 кг/ч, Соотношение количества хлора к кремнию соответственно составляет 0,15, 0,55, 1,0, Процесс ведут при температуре соответственно 1000, 1150 и 1250 С. Через 30 мин в верхнюю часть аппарата добавляют кремний в количестве; равном. прореагкровавптему,Из верхней части аппарата выводят четыреххлористый кремний, качество которого указано ниже,Внешний вид Прозрачная,5 бесцветная или 15 Содержание свободногохлора, ,За час получено четыреххлористого кремния соответственно 288, 1150 и 1920 кг,По известному способу получают в час20 115 кг четыреххлористого кремния, т. е. в2,5 - 15 раз меньше, чем по предложенному,25 Способ получения четыреххлористогокремния путем хлорирования кремния или кремнийсодержащего соединения в противотоке при температуре 1100 - 1250 С, отличающийся тем, что, с целью повыше ния производительности процесса, хлор подают в аппарат хлорирования четырьмя равными потоками по высоте аппарата, разделяющими объем аппарата на четыре равные реакционные зоны, при поддержании весового соотношения количества подаваемого хлора в каждом потоке и количества кремния, йаходящегбся в каждой реакционной зоне, равным 1: 0,15 - 1.