Способ количественного определения диазосоединений

Г ЕИИ способ количественного определения диазосоединени Заявлено 23 июля 1940 гола в Наркомхипром аа Ъ". 33306 30241 б Опубликовано 31 января 1945 годаОдним из обычных методов анализа диазосоединений и азосоставляюших в производстве азокрасителей является метод сочетания диазосоединения с азосоставляюшей, причем для этого применяют титрованный раствор либо диазосоединения, либо азосоставляюшей.Например, анализ диазосоединений проводят следуюшим образом: аликвотную часть раствора диазосоединения приливают к взятому в избытке стандартному раствору применяемого для сочетания соединения (например, 8-нафтола или фен;:метил - пиразолонсульфокислоты), смешанного с раствором уксусно- кислого натрия, после окончания сочетания полностью осаждают при помощи соли азосоединение и оттитровывают избыток взятого для сочетания,вещества стандартным раствором диазосоединения - обычно 0,02 Х п-нитродиазобензолом. Для определения чистоты веществ, способных вступить в реакцию сочетания (азосоставляющих), например: нафтолов, аминонафтолов и их сульфокислот, применяют обратный прием, т, е. титруют стандартным раствором диазосоединения,В обоих случаях анализа и диазосоединений, и азосоставляюших конец реакции сочетания обнаруживают по отсутствию окраски в бесцветном вытеке титруемого раствора с диазосоставляюшей и 1-амино-нафтол-З, б-дисульфокислоты.В некоторых случаях при определении конца реакции азокраситель получается недостаточно ярким, момент появления окраски в пробе заметить трудно и требуется большой навык для получения совпадаюших результатов.Лвтором настоящего изобретения предлагается удобный и точный метод количественно определять диазосоединення сочетанием в уксу снокислой среде с фенплметплппразолонсу льфокислотой, зябкойбытке, а избыток последней определять количественно нитрозпрованием азотной кислотой прп комнатной температуре. Конец реакции нитрозироэания определяется по посиненшо иодокрахмальной бумажки.количественное определение диазосоедпнений по новому методу проводят следуюшим образом: аликвотную часть раствора диазосоединения приливают и взятому в избытке стандартному раствору натрпевой соли фенилметилпиразолонсульфокислоты, смешанному с раствором уксуснокислого натрия и, после окончания сочетания, наступающего обычно сразу, подкисляют до кислой реакции на конго и64214 Предмет изобретения 1. Способ количественного определения диазосоединений путем сочетания их в уксуснокислом растворе с фенилметилпиразоглонсульфокислотой, взятой в избытке, о тл ич а ю щ и й с я тем, что избыток последней оттитровывают нитритомнатрия и конец титрования определяют по реакции с иодкрахмалом,либо потенциометрически,2. Применение способа по п. 1для количественного определенияазосоставляющих,Отв. редактор Д, А. Михайлов Техн. редактор М. В. Смольякова.Л 123569 Подписано к печати 13,ЧПг, Тираж 500 экз, Цена 65 к. Зак. 105 Типография Госпланнздата, им. Воровского, г, Калуга оттитровывают изсыток взятой длясочетания фенилметилпиразолонсульфокислоты стандартным раствором нитрата натрия при комнатной температуре.Подобным же способом можноопределять чистоту некоторых азосоставляющих, например, нафтолови их сульфокислот, т. е, таких веществ, которые способны образовать азосоединения, не подверкенные воздействию азотистой кислоты.Определение проводят следующим образом: к раствору азосоставляющей, смешанному с растворомуксуснокислого натрия, приливаютвзятый в избытке раствор диазосоединения, титр которого был установлен, как указывалось выше, ипосле 15 - 20-минутной выдержкиприливают взятый в избытке стандартный раствор натриевой солифенилметилпиразолонсульфокислоты.После подкисления до кислойреакции на конго избыток фенилметилпиразолонсульфокислоты от-,титровывают стандартным раст 1 вором нитрита натрия при комнатнойтемпературе.П р и м е р 1. Анализ растворап-нитродиазобензола, Приготовленный обычным путем раствор п-нитродиазобензола разбавляют водойдо получения 0,1 Х раствора,25 мл получейного раствора приливают к 40 мл раствора натриевойсоли фенилметилпиразолонсульфокислоты, смешанной с 20 мл 50-процентного раствора уксуснокислогонатрия. После подкисления 12 млконцентрированной соляной кислоты избыток сульфокислоты оттитровывают 0,1 Х,раствором нитританатрия,П р и м е р 2. Анализ раствора натриевой соли фенилметилпиразолон,сульфокислоты.Растворяют в воде около 2 б г.фенилметилпиразолонсульфокислоты в присутствии эквивалентного количества щелочи и раствор добавляют водой до литра,20 мл этого раствора подкисляют 3 мл концентрированнои соляной кислоты и титруют 0,1 Г раствором нитрита натрия,П р и м е р 3. Анализ,З-нафтола.Приготовляют обычным путем 0,05 М раствор,3-нафтолята натрия. К 30 мл этого раствора, смешанного с 20 мл 50-процентного раствора уксуснокислого натрия, приливают 25 мл 0,1 1 Я раствора п-нитродиазобензола, После размешивания и небольшой выдержки приливают 20 мл раствора фенилметилпиразолон сульфокислоты, Избыток последней после подкисления 12 мл концентрированной соляной кислоты оттитровывают 0,1 М раствором нитрита натрия,П р и м е р 4. Анализ Р-соли.Навеску в 0,7000 г Р-соли растворяют в воде, смешивают с 20 мл 50-процентного уксуснокислого натрия. Приливают 50 мл раствора и-нитродиазобензола и вскоре - 40 мл раствора натриевой соли фенилметилпиразолонсульфокислоты. После подкисления 12 мл концентрированной соляной кислоты титруют 0,1 Х раствором нитрита натрия.