Способ получения азотсодержащего производного лигнина

1635)04 Союз Советских Сокиалистическик Республик(45) Дата опубли Всударстеенный комитет СССР по делам изобретений и открытий.3.07 (088. ван;я оп: химии ева, Л, Н. Чожейко и Яасного Знамени институАН Латвийской ССР Н. Се ового 1( евесинь ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОТСОДЕРЖАШЕ ПРОИЗВОДНОГО ЛИГНИНА Изобретенгне относится к усовершен- СТВОЗаГНСМу СГОСОгбу ПОЛуЧЕНя аЗОтеодЕржащего модифнцированного лнгнннакоторый хожет быть иапользован для получения сложных удобрений с пролонгированным действием, а также в качестве корксвой добавки.Извесгны способы посучения азотсодсрзкащНх,:грссазводных лнгнина путем скисли тельного аммонолиз а, Так, нас ример, тидров 1:ный ли,лннн, суспеед 1 рогзанный в 4 - 8 ссс-ном водногм растворе аъвака пр: гильдромодуле 20 - 30, окисляют кислородом воздуха прн 180 - 250 С и давлении 40 - 50 атл 1, при непрерьквном персмецсван:и с последующей фильтрагцНей и переработкой полученного твердого остатка известным сносооом 1.Од 1 нако в таком слоссбе выход аммсиизирсваю.ново липнина Низкой - составляет - .30 с от исходногс сырья. Кроме т 10 пс, технолсгическая схема получения модгф 1 цс%ованного липнгна слогжНа,Известен споссб получения азотсодержа щ е Г с п р ссзв сдного липнии аОсн Оьа нн ы и иа обработке годрол:изного геигнина:аммиачным раствором персульфата аммония На воздухе при,комнапной темгпературе и норгмагльноз давлении; полученный продукт солев ж; гт до 18 5 с азота 2) . 2) Авторыизобретения Н, С. Ахеро, В 71) Заявитель Ордена Труд Однако з этом спссоое слишком маласкорость процесса, он длится 5 суток..11 ЗВЕСТЕН таКжЕ гСПОСОО ИОЛуЧСНИВ аЗОтсодергжащего мод:1 фицнрованНото лигннна, заклс аюцнйся з том, что сухой солянокислый лиг: сс В;.льштеттера подвергают оксслнтельном аммсНолнзу в камере прн вьсской темгдературс и атмосфсрвом давленНс. Спосоо осу;цсствляется в:ледуюцх;слоз:1 ях: нагретый до 200 - 250 С сухой л:н.нсн обрабатваот потоком сме."и воздуха и газообразного аммиака при ско сст 1 истока газов 40 .и,1.бай н ссотноценггкн воздуха и аммнака,в смеси равНом 5: 3 з течене 5 ч; иолучаот прогукт, содергжащнй дс 18,(1 азота 31.Од:.ако этот спссоо сложен в исполнениив бсльшгпх масштабах, так как требует нагрева сухо:с,сгюна дс 250 С, в тс жс 20 с рсмя;роцссс нагрева бсльцой массылгнна представляется затрудительпым нз-за изкой теплопрсводности лигНина и его взрывсопасгости; аммнак и воздух В,11 ОПРСДЕЛЕ 1 НЬХ СссНсп 1 С 11 ЯХ ТОНС 00 - 25,разуют взрывоо,паоные смеси. Кроме того,гпр:1 200 в 3 С на воздухе происходят лрсцсссы тср мол из а, сон ровождающнеся конеенсацисй и обуглероживанНем люнива, в результате полученный лигнин не мокнет "ьть:.ользован ни как удобранне,вследствие его неапоссуности к гу 1 мифиюац 1 Нни 1 ка 1 к 1 ко 1 рмовая доба 1 вка, вследепвие расщепленииия части липни 1 на лр 1 и:вьгаоюих температу 1 рах до то 1 ксичных фе 1 нэлыных соедниеппий.С целью интенсификаццч ч упро 11 ен 111 Я техно.чсдп 1 чеакого процесса предлагается апособ получения азотсодержащего п 1 роизводного липн 1 инав катаром працеас оюислительното аммово;Нза прс 1 зодят з ка 1 мере, 1 сТопьзуяв:каест 1 ве юцсло 1 ролю-ам 1 миачиой сиеси юисло 1 род и насыщенные ларь. восно-аммианного раствара, иапретые до 150 - 180 С, причем компо 1 св 1 гты пазовой смеси вводят последовательно, сначала г.,ислород, затем воспн 1 О-амьпцачные ларь а каперу,пе 1 ред влуаюох юцслоро 1 да закуумнруют до сстатоевого давлеиия О, - 0,2 ат, и процесс ведут 1 н 1 рч относительной влажности исходного сырья 20 - 25,.Предложе 1 нный,спссс 1 б заключается з тоа, что камеру после запрузки в иее .чиг- ,11 нсодержащего расчителыного материала с начальной отноаителыной влажностью 20 - 25% 1 ва:куу 1 млруют,до остаточного даз,чения 0,1 - 0,2 ат, после чего з не: вводя 14 Слород до избыточного давления 3 - 4 ат, а затем - аь 1 м 1 иак в,виде равновесной фазы воСПНО-аммиа 1 ного раст 1 вора; обрабогку ведут в течен 1 ие 1,5 - 2 ч до достиже 1 гця вл ажности 1 ксдечного 11 родукта 40 - 45%, ,ссбхолим 1 ой для 11 рануляцл 1 н матераада. Способ не требует внешнсго нагревания сы 1 рья, посюольку его иагрсз до 150 - 180 С Осу 1 цс т 1 з,чяется ВО вдм 1 я процесса еснтактироаан 1 ия с;напретыв 1 ц вано-амхНациемц иараъи за счет пйОнденсацче эт 1 цх пьрсв .а ПОВ ер Х 1 О С Ти С ьпр ьЯ, Те м Т ер а Т 1 р 11 и 3 то р СТ с иже тем 1 перат,ры паров, Обраоотка сы 1 рья прц те 1 мпе 1 рату 1 ре ниже 150 С снижает количество С 1 вязаин 1 ого азота з целезам продукте. Ведепие процесса врц температуре в.1 цте 180 С С 1 вяза 1 н,о с резким .-1 Овьпшен 1 ием давлонпя в 1 камаре обрабопкц.Целевой продукт представляет собой тем 1 нокорич 1 невый рыхлый порсшс 1 к, и 1 гросколнчный (90 - 100 нг;г), в набхшем ссстояч 1,:1 и облада 1 О 1 ццй зцачл 1 тельно,развитой внутренней,поверхность о дс 76;.1 - 790 л/г), п 1 меет,влажное гь 40 - 45%, оптимальнуо для 11 р,аыгпразас:1 я; тдельны 1 л вес сухого проду 1 кта 1,5 г/с.ч, иасьтной вес 0,2 г/смз. Целевой продучкт полуявью-. с ко;ичественны 1 м выходом, содержание азота в расчете На сухое, вещество до 17%.П ри м,е,р 1, 2 кг пидролцзного лигнива с злаж 1 ностью 20% загружа 1 от,з реакцзсн 1 ную,каме 1 ру, вакуумируют ее до остаточного давлен 1 ия 0,2 ат, затем 1 в камеру впуакают кислОрод и до 1 волят давление до 4 ат. Обработку сьрья ведут раннавеаными;па 1 ра 1 м,ц ва.1:но-а 1 ммсьа ного рас пвора с:цзобретенця 4 О 45 50 55 5 О 5 2 О 25 20 35 началыюй юсяцен 1 традией 21% и давле 1 нием 5 ат в течение 90 лшн. В прсдолжеви 1 и этапа времен 1 и да 1 влевие поддерживается неизменным, а температура сырья достигает 150 С, ПО скончании процесса лишн 1 ий аимиа 1 к 1 из,ка 1 меры выпуакают, а кы 1 рье выа;ружаютВлажность продукта 42%, содержалие азота 14% 1 в,р,асчете на сухое вещество).1 П р и м е р 2, 2 кг гидролизного л 1 ипии,на с влаж 1 ностью 20% запружают в реакцчлонную ка 1 меру, 1 ва 1 куумируют ее до оспатэ 1 чи-.ого давле 1 няя 0, ат, затем 1 выпуакают 1 кислороддоводя давление в камере до 4 ат. Обрабопку сырья ведут раановвсными парами вод 1 но-,амм 1 иачнэго раствора с ,начальной кояцентра 1 цией 25% ц даолении 8 ат в течение 90 л 1 ин. Температура сырья достигает 160 С. Вла;жность 1 продуюта 45%, содержание азогга,в рассчете на сухое вешест 1 во 16%, выход количественный.П ри мер 3. 2 кг ги,ърочиэного лппния.а сбрабатьчзают аналспичио стр;веру 1. Обработку сырья равновесными палами водно-ам 1 миачиаго раствора концентрацией 2550 ведут прц 1 авленцц 10 ат ло 180 С. Ссде 1 ржацие азота в прслукте 17 (в расчете на сухое вещество), вгажность 40%.Пр и м с р 4. 2 кг пидролизцсгс лцгнина и сосювых о:.илок 1: 1) обрабатызают анаг 1 огпчно пр 1 цмеру 2 в течение 120 .чин, пслучаОт целево продукт с 1 колпчестзанным ныходо 1 м, 1 влаиность 45%, аодоржаиис азота 3% в расчете 1 на сухое вещество). С 1 пособ 1 получевия азотсодержашего прс 11 звод 1 ного .ч 1 ипнияа дутем Оюислительного аммонолиза ли 1 пн 1 ина юисл 1 с родна-ам м иачгОй амесью 1 в юамере пр 1 и 1 высоюой темпер,ату 1 ре, о т л и ч а ю щ,и й 1 С я тем, что, с ,целью,интенаифцкации и упрощенця технолагичеаюого 1 прсцесса, 1 в качестве юисло 1 род 1 но-аммиачной смеаи иапользуют:юисло. род и насыщенные пары водН 1 о-аммиачнсго раствора, нагретые до 150 - 180 С, причем кс 1 мпсненты пазовой амелии вводят твоследова 1 тельно - кначал,а ки 1 слород, затем зодно-ам 1 миачные 1 пары, а 1 камеру перед впус 1 кам кислорода 1 вакуум 1 ируют до остаточНого давления О, - 0,2 ат, и процесс ведут 1 при отноаительной вл 1 аакиаспи 1 исходиогссырья 20 - 25%. Ис гоч 1 никц кнфс 1 рьма 1 ц 1 и,и, принятые вовнимание 1 при экапврьпизе; 1, Автар акое ав 1 идетельс пво ССС РЛч. 333156, к.ч, С 05 0 11/00, 1972. 2, Лзюраюое сьидегельспво СССР363710, кл. С 07 б 1/ОО, 1973. 3, химия древеал 1 ны, 976,4, с. 86.