Защитный состав для индикаторной массы при определении окиси углерода

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 617 Зб 9 Союз Советских Социалистических Республик(45) Дата опубликования описания 25.07.78(51) М Кл С 01 В31/00Ст 01 М31/22 Государственный комите 1 Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий(54) ЗАЦИТНЪЙ СОСТАВ ДЛЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЪ ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ОКИСИ УГЛЕРОДАИзобретение относится к литейно-колориметрическим методам анализа газов и может быть использовано для повышения специфичности и точности определения окиси углерода по ГОСТ 13642.4 - 68.Известен способ определения окиси углерода, заключающийся в том, что точный объем пробы анализируемого газа просасывается аспиратором через стеклянную трубку, заполненную индикаторной массой, которая состоит из мелкозернистого силикагеля с нанесенными на его поверхность иодатом калия и серной кислотой. Индикаторная масса окисляет окись углерода до двуокиси с образованием окрашенных продуктов реакции, Длина окрашенного слоя индикаторной массы в трубке пропорциональна концентрации окиси углерода в газовой смеси 1.В последние годы установлено, что при ведении горных работ на более глубоких горизонтах (900 в 12 м) и при подземных пожарах в атмосферу горных выработок шахт из угля и пород выделяются наряду с метаном его гомологи. Гомологи метана предельного ряда мешают определению окиси углерода экспресс-методом по ГОСТ 13642.4 - 68, так как окисляются индикаторной массой с цветовым эффектом, аналогичным тому, какой получается при взаимодействии индикаторной массы с окисью углерода, Это приводит к снижению точности и специфичности метода. Метод является специфичным в присутствии предельных уг леводородов только при использовании вкачестве защитного слоя сорбента, избирательно сорбирующего углеводороды. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является состав с 10 использованием активных углей в качествесорбентов. Общим недостатком активных углей, как защитных сорбентов, является их свойство выделять окись углерода и накапливать ее при хранении углей в герметич ных объемах. Это свойство углей препятствует их применению в качестве защитного сорбента для улавливания углеводородов при линейно-колориметрическом методе определения микроконцентраций окиси угле рода в рудничном воздухе.Для устранения указанного недостаткаактивных углей последние обрабатываются олеумом и выдерживаются в течение 24 ч при комнатной температуре и 80 ч при 50 С.25 Затем отмываются на фильтре дистиллированной водой до полного удаления серной кислоты (до нейтральной реакции), сушатся при 120 С и в течение 15 ч активируются при 170 С. После активации порция угля ЗО в 60 г повторно обрабатывается олеумом изРедактор И. Суханова Заказ 1364/5 Изд. Ма 556 Тираж 655 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3расчета 2 мл олеума на каждые 10 г угляи добавляются от 2 до 37 о хромата меди,Несмотря на это совмещение индикаторноймассы для определения окиси углерода сактивным углем, содержащим свободныйсерный ангидрид, не исключает окисленияугля с выделением окиси углерода и окрашивания индикаторной массы при храненииизделий в состоянии ожидания 21.Целью изобретения является повышениеточности анализа окиси углерода в присутствии углеводородов.Поставленная цель достигается темчтозащитный состав на основе активного углядополнительно содержит гранулированнуюдвуокись марганца, модифицированнуюокисью меди, с размером частиц от 1 до2 мм в количестве 0,5 - 1,5 вес. ч. на 100 вес.ч. активного угля.Предлагаемый защитный состав готовится следующим образом.Гранулированные активный уголь и двуокись марганца, модифицированная окисьюмеди, с размером частиц от 1 до 2 мм отдельно сушат при 17010 С в течение 3-х чи тотчас смешивают в соотношении, указанном выше.Приготовленный защитный состав помещают либо в индикаторную трубку на окисьуглерода в качестве предслоя, либо, чтопредпочтительнее, в отдельную стекляннуютрубку с размерами, обеспечивающимиудобство практического использования изделия. Защитный слой фиксируется фильтрующими прокладками из стекловолокна игерметизируется за пай кой обоих концовтрубки.Оптимальное количество двуокиси марганца в защитном составе находится в пределах 0,5 - 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. активного угля.Защитный состав содержит, вес. ч. 1 П 111Активный уголь 100 100 100Двуокись марганца,модифицированнаяокисью меди Если в защитный слой вводится гранулированная двуокись марганца в количествах меньших, чем 0,5 вес. ч. на 100 вес, ч, активного угля, то защитный состав накапливает окись углерода в герметизированном объеме и, следовательно, оставляет нерешенной поставленную задачу.Если в защитный состав вводится гранулировгнная двуокись марганца в количестве 4более 1,5 вес. ч. на 100 вес. ч. активного угля, то защитный состав занижает концентрацию окиси углерода, определяемую в анализируемой пробе.5 Защитный состав, состоящий из активного угля и двуокиси марганца, модифицированной окисью меди, находящийся в герметизированном объеме в состоянии ожиданияприменения, непрерывно самоочищается от10 окиси углерода, которую генерирует активный уголь по следующему уравнению:1СО + - О двуокись марганца СО ,2Двуокись марганца защитного состава впредложенных количественных соотношениях с активным углем в статических условиях обеспечивает процесс окисления СОдо СО 2 за счет кислорода воздуха, заключенного в герметизированном объеме, чемустраняет мешающее действие окиси углерода на результат анализа.В то же время защитная масса не производит окисления окиси углерода, содержащейся в анализируемой газовой пробе,и практически не влияет на количественныепоказания газоопределителя.Таким образом, предложенный составобеспечивает получение положительногоэффекта, заключающегося в том, что с применением этого состава экспресс-метод определения окиси углерода остается специфическим и надежным в присутствии углеводородов, а окись углерода, генерируемая активными углями, блокируется самим составом и не вносит дополнительной погрешности в результат измерения определяемой ватмосфере концентрации окиси углеродастандартным методом,40 Формула изобретенияЗащитный состав для индикаторной массы при определении окиси углерода в рудничном воздухе, содержащий активныйуголь, отличающийся тем, что, с целью45 повышения точности анализа окиси углерода в присутствии углеводородов, он дополнительно содержит гранулированную двуокись марганца, модифицированную окисьюмеди в количестве 0,5 - 1,5 вес. ч. на50 100 вес. ч. активного угля с размером частиц 1 - 2 мм,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССР55165929, кл, б 01 Х 21/06, 1962.2. Патент ФРГ1128178, кл. 421 4/06,1963.