Способ получения тугоплавких соединений

1608303 Спиз Осаетских Сациапистических Республик(51) И. Кл.з С 01 В 21/06 С 01 В 31/30 С 01 В 33/06 С 01 В 35,/04 рис инснием я сударственныи комитет ет -пори а делам изобретений 43) Опубликовано 23. 2.81 45) Дата опубликования о(088.8) ВОплетен, Ле 47псапия 23.12.81. крытнн 72) Авторыизобретения С.А луханян, С. Л, Григорян, Н. А. Мартиросян,бандян, И, П. Боровинская и А. Г. Мержанов Н т химической физики АН Армянской С(71) Заявптелт 1 нс ПОДУЧЕНИЯ ТУГОПДАаКИХСОЕДИ Н ЕН И й(54) С ПО менение смеси с пспирали и синтез входной смеси гидрберут в стехиометр5 спрессованную смесвают до 600 - 800 С.Способ осуществляют слсдующи м Обз а.П р и м с р 1. Мелкодисперсный порошок 1 о гидрпда титана (г ( 50 мкм) перемешивают с аморфным бором в стехиометрическом соотношении (31,1 вес. % В и 68.9 вес.Т 1), прессуют в виде цилиндрической таблетки, помешают в керамический или мс;, таллическпй стакан и устанавливают в герметичный сосуд, снабженный поджигак 1 щпм устройством и тзубкаки для откачки, ввода и сброса газов. Таблетку подогревают при 600 - 800 С в теченис 30 мпн в вакууме.2 с Затем отключают подогрев, подают аргон(2 - 3 атм) и воспламеняют смесь с помо и;ью вольфрамовой спирали. Синтез проходит в режиме горения и получастся продукт - диборпд тита па, После ость ванин 25 сбрасывают аргон и извлекают продукт.Анализ п характеристика продукта.расчетное найденоСодержание В, вес. %: 31,1 30,6 Содержание Т 1, вес. %; 68,9 69,0 30 водород отсутствует способе чистота иолусое" инений не остаИзобретение относится к способу получения тугоплавких соединений, например боридов, карбидов, нптридов переходных и редкоземельных металлов, и может быть использовано в порошковой металлургии и высокотемпературной технике.Известен способ получения тугоплавких соединений из элементов (металл-исметалл) в высокотемпературных печах 11. Недостатком способа является невысокая чистота продукта и трудоемкость печного процесса.Наиболсс близким техничсск 1 м решспиеи явл 51 стс 5 спосоо 1 толучен 51 я тугоплав,их соединений, включающий смешение смеси порошка металла и неметалла, прсссование, воспламенение смеси с помощью вольфрамовой спирали и синтез в режиме горения Однако при этомчаемых тугоплавких д точна.Цель изобретения - повышение чистоты продукта.Цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения тугоплавкпх соединений из ряда боридов, силицидов, карбидов и п 1 тридов зСталлов 111. 1 Ч, Ъ грпп периодической системы и групп,т лантанидов, включа 1 ощем смешение смеси порошка металла и псмсталла, прессованис, восплаомощью вольфрамовойрежиме горения, в исид металла и неметалл пческом соотношении и ь предварительно нагрс608303 найдено расчетО ноеСодержание Ру, вес, % 74,32Содержание Я, вес. %: 25,68водород отсутств ет Продуктпримеси,вес. % М Я) Сг Го .и Са 74,8 249 Ва из элементов ТВ из гидрида 0,08 0,087 0,004 0,004 О 02 г 0,028 0,01 0,02 0,01 О,ООО 0,001 0,001 0003 0,006 Формула и зоб р стен и я Продуктпримеси, е сс. /О Сц Х 40 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе 0,04Мп Сг Гге Са 0,009 0,008 0,003 0,.03 0,024 002 С изэлементовС изгидрида 1. Самсонов Г. В. Нитриды, Киев,0,01 45 .Наукова думка, 1968. 2. Авторское свидетельство СССР М 460115, кл. С 01 Сг 1/00, 17,09.73. 0,002 0,001 0,001 0,01 0,007 0,0013 Редактор Т, Кузнецова Текред Л. Куклина Корректоры Л. Исаева и Т. Трушкина Подписное Пзд. Л 1 605 пра)к 530 1-1 ПО 1 оггск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открыгий 113035, Москва, /К, Раушская иаб., д. 4/5Заказ 8758 Загорская типография Упрполиграфггздата Мособлисиолкома 3Данные рентгенофазного анализа,Получен однофазный гексагон альп ый диборид титана ТВя с параметрами решетки а = 3,023 А, с = 3,230 А.По литературным данным а = 3,025 А, с = 3,213 А.Данные спектрального анализа,П р и м е р 2. Порошок гидрида циркония смешивают с ламповой сажей в стсхиометрическом соотношении (7 Г88,39 вес. %, С-Л, 61 вес. %).В условиях примера 1 проводят синтезкарбида циркония,Анализ и характеристика продуктарасчетное найденоСодержание С, вес. /о. 11,61 11,1Содержание Уг, вес.%: 88,39 88,6водород отсутствуетДанные рентгенофазного анализаПолучен однофазный кубический гидридцир копия с параметром решетки а4,68 А.По литературным данным а = 4,698 А,Данные спектрального анализа 4П р и м е р 3, )Чслкодисперсиый порошок гидрида диспрозия тщательно смешивают с кремнием в соотношении 25,68 вес. Ъ 81 и 74,32 вес, % Ру.5 В условиях примера 1 получают дисилицид диспрозР 51,АЗл 113 11 ха)актерист 11 кя Г 1)1)дукта. Данные рентгенофазного анализаПолучен однофазный дисилицид диспрозия РуЬЬ ромбической структуры.Как видно из примеров предлагаемый способ позволяет получать чистые и одпофазовые соединения тугоплавких элементов, что обеспечивает его преимущества перед известными,Способ получения тугоплавких соединений из ряда боридов, силицпдов, карбидов и нитридов металлов 111, 1)/, Ъ групп периодической системы и группы лантанидов, приготовлением смеси, включающий гидрид металла и неметалл, прессованием, воспламеьепием смеси вольфрамовой спиралио и синтезом в режиме горения, о т л и и а ющийся тем, что, с целью повьццения чи"тоты продукта, в исходной смеси гидрид металла и неметалла берут в стехиометрическом соотношении и спрессованную смесь предварительно нагревают до 600 - 800 С.