Способ получения керамического материала

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(43) Опубликовано 15.05.78. Бюллетень Лв 18 С 04 В 35/00 С 01 6 23/00 Гвардарвтввявыя вааатвт6 вввта Мввватрав ИОРвв являя авааратааяяв атарытва(45) Дата опубликования описания 180478(71) ЗаяянтЕЛЬ Ставропольский завод химических реактивов и люминофоровимени 50-летия СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КЕРАМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА Изобретение относится к способам получения керамического материала на основе твердого раствора титаната бария - кальция, модифицированного окисью кобальта, применяемого для из готовления пьезоэлементов.Известен способ получения керамического материала на основе твердого раствора системы Ва Т 1 Оэ - С а Т 1 Оа с добавкой СОСО по обычйой керамйчес О3кой технологии.Известен также способ получения пьеэокерамики на основе ВаТ 1 Оа, стабилизированного кальцием и с добавкой кобальта в виде окиси. Способ позво ляет снизить температуру спекания доо1370 С, однако в качестве исходных соединений используют тонкоизмельченные титанаты бария, кальция, синтез которых проводят при относительно 20 высоких температурах - 1300-1350 С, кроме того, смешение этих компонентов не позволяет получить высокооднородные смеси, особенно однородное распределение добавок. 25 Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения керамичес=кого материала на основе твердогораствора титаната бария-кальция, мо-. 30 дифицированного окисью кобальта, путем суспендирования компонентов вжидкой средеотделения твердой фазы, ее сушки, термообработки с последующим формованием изделий и обжигом их. Однако этот способ включаетмногостадийные трудоемкие процессы,не позволяет получить гомогенныесмеси и синтезировать продукт однородного состава с высокими свойствами. Кроме того, при суспендированиикомпонентов осаждение гидроокиси титана осуществляют водным растворомаммиака, в присутствии которого кобальт образует растворимые комплексные соединения, в результате чего недостигается полнота осаждения кобальта. Повышением температуры реакционной смеси удается устранить образование комплексных соединений кобальта, однако при этом сдвигается равновесие в растворе в сторону образования. бикарбоната аммония, растворяетсябарий и не достигается полнота егоосаждения. Кроме того, осадки являются гелеобразными, их фильтрование проводят в 3-4 стадии при повышенных температурах, а из-эа наличияхлорид-иона в растворе требуется применение акциального корроэионно-ус606842 20 Формула изобретения Составитель Н.СоболвваТехред Э.Чужик КОРРектор С. Патрушева Редактор Е.Хорина Заказ 2528/16 Тираж 751 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 тойчивого оборудования. Температурасинтеза 1200-1300 фС,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение качества конечного продукта.Предлагается способ нолучения керамического материала на основе твердого раствора титаяата бария-кальция,модифицированного окисью кобальта,путем суспендирования компонентов вжидкой среде, отделения твердой фазы, ее сушки, термообработки с последующим формованием изделий и обжигом их, отличающийся тем, что предварительно осуществляют осаждение кобальта углекислого взаимодействиемкристаллической соли кобальта аэотнокислого с раствором аммония углекислого при комнатной температуре, а восадок, суспендированный в воде с добавлением аммиака, вводят порошкообразные барий и кальций углекислые, атакже двуокись титана, причем взаимодействие кобальта азотнокислого с аммонием углекислым .проводят при молярном соотношении 1:1,5 - 1:1,8, а добавление аммиака к суспендированномуосадку кобальта углекислого осуществляют при молярном соотношении аммиака и аммония углекислого 1:1,5-1:2.П р и м е р. В стакан с мешалкойпомещают раствор аммония углекислогоконцентрацией 1,9-2,2 моль/л в количестве, содержащем 1 моль аммонияуглекислого. При перемешивании вводят184,4 г соли кобальта аэотнокислого(в пересчете на 62,2 основного вещества), содержащей 0,6271 мольСоОПеремешивают 10-15 мин. Полученнуюсуспензию переводят в реактор с мешалкой, куда предварительно заливают50 л деминерализованной воды и добавляют 40 мл аммиака водного 25-ного,содержащего 0,5 моль аммиака. Затемпри перемешивании поочередно с интервалом 10-15 мин вводят каждый из следующих компонентов (в пересчете на100-ные вещества): кальций углекислый 0,366 кг (3,655 моль Ср О ); двуокись титана 3,525 кг (44,119 мольТО ); барий углекислый 7,998 кг(40,53 моль ВаО) Дополнительно перемешивают в течение 0,5-1,0 час, осадок отделяют фильтрованием, сушат при 100-1500 С и прокаливают при 115012000 С в течение 5 час. Получают 10 кгпродукта, содержащего (вес.) ЗаО62,2; СаО 205 у 710 35,3; СоО 0,47.5 Керамический материал, полученныйпредлагаемым способом, характеризуется величиной пьезомодуля 6,10 бд С 56 Е1,53 при среднеквадратичном отклонении значений порядка 0,031, величиной 10 электромеханической связи К =0,28 сосреднеквадратичным отклоненйем значений порядка 0,003.Предлагаемый способ позволяет исключить операции приготовления раст воров, устранить необходимость использования оборудования из дорогостоящих титановых сплавов, повысить в 4раза содержание основного веществав смеси перед прокаливанием. 1. Способ получения керамическогоматериала на основе твердого раство ра титаната бария-кальция модифицированного окисью кобальта, путемсуспендирования компонентов в жидкойсреде, отделения твердой фазы, ее,сушки, термообработки с последующим 30 формованием изделий и обжигом их,.о т л и ч а ю щ и й с Й тем, что, сцелью упрощения процесса и повышениякачества конечного продукта, предварительно осуществляют осаждение ко бальта углекислого взаимодействиемкристаллической соли кобальта аэотнокислого с раствором аммония углекислого при комнатной температуре, а восадок, суспендированный в воде с 40 добавлением аммиака, вводят порошкообразные барий и кальций углекислые,а также двуокись титана.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что взаимодействие ко бальта азотнокислого с аммонием углекислым проводят при молярном соотношении 1:1,5-1:1,8.3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что добавление аммиака к суспендированному осадку кобальтауглекислого осуществляют при молярномсоотношении аммиака и аммония углекислого 1:1,5-1:2.