Способ получения полиэфирамидных волокон

Союз Советских Социалистических РеспубликОП И ИЗОБ К АВТОРСКО 1) ВО 26 22 ЕТЕН СВИДЕТЕЛЬ С ву вт ополнительн 1) М. Кл. Д 016/82(21)2394351/2и 2382459/20.0 присоединением з осударственныи комитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 23) Приоритет 75,юппетень.4 (088 5) Лата опубликования оисанияР 0 72) Авторы изобретени М, Ивановая гман, И, С, Гуг Эфрос С. М, Якопсон, С. Д. Б. Х Стрелец и Лпе фи сгио хн-со г со О-со,со Изобретение относится к области получения синтетических волокон на основе полиэфирамилов (ПЭА), в частности ароматических, метолом мокрого формирования и последующей термообработки, пригодных для использования в качестве термостойких волокон. 5Известен способ получения волокон на основе полиэфирамидов путем формования из расплава полимера, полученного путем взаимодействия соединений формулы 2,6 - С,Н; (СО 11 Н(СН,),СООН) или 1,4 - С(СОХН(СН,)- СООН)2 или их эфиров со 1,4-циклогександиметанолом или этиленгликолем 11.Недостатком этого способа является невысокая прочность волокон (29,7 г/текс), а также низкая термическая стойкость (171 - 173 С).Известен способ получения полиэфирамилных волокон формованием из раствора в диметилацетамиде (ДМАА) полимера на основе этилен-бис- (аминобензоата) и дихлорангидрида изофталевой кислоты в осадительную ванну, промывкой, сушкой, вытяжкой и последую о щей намоткой 21. Полученные волокна имеют Р = 46 гс/текс, е = 14%.К недостаткам следует отнести низкие физико-механические свойства волокна, что ограничивает возможные области применения полиэфирамидных волокон. 25 2 ю изобретения является повыц. ханических показателей волокн достигается тем, что формуют а обшей формулыгде п = 100 в 8,в осадительную ванну, содержащуопрото- ный растворитель (ДМАА) в количестве 20 - 80/ с последующей пласстнфикационной вытяжкой на 100 - 230% при 18 - 25 С, промывкой, сушкой и термообработкой, проволимой нагреванием до 365 - 450 С со скоростью 20 30 С/мин с последующей выдержкой при этой температуре 5 - 20 мин.Пример 1. Раствор полиэфиразил.на основе 4,4-бисаминобензоата гидрохинона и лхгорангидрида изофталевой кислогы в ДМАА с концентрацией 20% и Я . = - 2,0, и = 300, формуют в осадительную ванну состава, %: вода 30, диметилацетамид 50, уксусная кислота 20, подвергают фильерной вытяжке 10%, плас. тификационной вытяжке 230%на возл)хс при 25 С, промывают дистиллированной волой и сушат горячим воздухом при 100 С. Получают волокна белого цвета, Т = 5,1 текс,прочность Р = 80,3 гс/текс, удлинение 8. = 39,6%.602622 Формула изобретения Составитель Р. БычковТехред О. Луговая Корректор Д.Мельниченко Тираж 574 Подписное Редактор Т. Дев яткоЗаказ 1800/27 ЦНИИПИ 1 осударс 1 веннао когиитеза Совета Мнннспров сХ(:Р по делаги изобретений и о гкрытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 43Волокна термообрабатывают при постенсн ном подъеме температуры до 400 С со скоростью 25/мин и выдержке при 400 С в течение 1 О мин.Полученные волокна обладают следующими .войствами: прочность Р = 118 гс/текс, удлинение ь= 11%, модуль Е = 4500 кг/мм, Термостойкость (сохранение прочности после выдерживания 100 ч при 300 С) 70,8%.Пример 2. Раствор полиэфирамида на основе 4,4-бисаминофенилтерефталата и дихлорангидрида изофталевой кислоты в ДМАА, содержащем 3,5421 Сс с конценграцией 18% и 1 = 1,1 дл/г, и = 100, форму 1 от в осади- тельную ванну состава О/О: вода 20, изобутиловый спирт бр, диметилацетамид 20, подвергают отрицательйойфильерной вытяжке 10%, пластификационной вытяжке 170 О/О, в пластификационной ванне состава,%: этиловый спирт 15, диметилацетамид 85, при 20 С, промывке дистиллированной водой и сушке при 100 С. Получают волокна белого цвета, Т = 5,2 текс, Р = 49 гс/текс, Е = 29%.Волокна термообрабатывают при постепенном подъеме температуры до 450 С со скоростью 30/мин и выдержке при 450 С в течение 5 мин.Полученные волокна имеют следующие свой" ства: Т =.4,7 текс, Р = 108 гс/текс, с = 10"/О, Е = 3600 кг/мм, термостойкость 74%.Пример 3. Раствор полиэфирамида на основе 3,3-бисаминобензоата гидрохинона и дихлорангидрида терефталевой кислоты в ДМАА, содержащем 3,5% ЪСг с концентрацией 25% и г 1 = 1,7 дл/г, п - 230, формуют в осади- тельную ванну состава,%; вода 20, ДМАА 80, подвергают отрицательной фильерной вытяжке 20%, пластификационной вытяжке 210%, при 18 С, промывке дистиллированной водой и сушке при 110 С. Получают волокна белого цвета,Т = 4,9 текс, Р = 69 гс/текс, 5 = 33 О/О.Волокна термообрабатывают при постепенном подъеме температуры до 365 С со скоростью 20/мин и выдержке при 365 С в течение 20 мин.Полученные волокна имеют следующие свойства; Т = 4,6 текс, Р = 95 гс/т, Е = 15%, Е = 2100 кг/мм, термостойкость 58%.Пример 4. Раствор ПЭА на сонове 4,4-бисаминобензоата гидрохинона и дихлора.нгидрида изофталевой кислоты в ДМАА, с концентрацией 12,5% и г 1 = 3,54 лл/г 1 п =780) формуют в осадительную ванну состава,/,: диметилацетамид 20, изобутиловый спирт 80, псдвергают отрицательной фильерной вытяжке 1 О,"5 нластификационной вытяжке 100% на воздухе,промывают дистиллированной водой и сушатгорячим воздухом при 100 С. Получают белыеволокна, Р = 86,7 гс/текс, Е = 43,3%,Т = 3,7 текс,Волокна обрабатывают при постепенномф 0 нодьеме температуры до 400 С со скорость20/мин и выдержке при 400 С в течение 12 мин.Полученные волокна имеют следующие свойства; Р = 127 гс/текс, с = 13%, Е = 4600 кг/мм,термостойкость 71%.Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить прочность полиэфирамидныхволокон до 120 гс/текс, модуль упругости до4500 кг/мм и термостойкость до 74/,. 1. Способ получения полиэфирамидных волокон формованием раствора полимера в диметилацетамиде в осадительную ванну, вытяжкой, промывкой и сушкой, отличающийсятем, что, с целью повышения физико-механических показателей волокна, формуют растворполимера обшей формулы30СОд г СО 1 г УНСОСОнгде п = 100 в 8,в осадительную ванну, содержащую 20 - 80%диметилацетамида, с последующей пластификационной вытяжкой на 100 в 23 при 18 -25 С.Зф 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопосле сушки волокно термообрабатывают нагреванием до 365 - 450 С со скоростью 20 -30 С в минуту с последующей выдержкой приэтой температуре 5 - 20 мин.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Нидерландов6605307, кл, С 08 д,1966.2. Патент Франции2226424, кл, С 08 д,1974.4%