Способ спектрофотометрического определения палладия

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТГЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.(23) Приоритет 2 (1) М. Хл,01 Й 21/24 С 0155/00 ГВВУВРВТВВВВцй Веаетет ВВВВТВ МВВВВТВВВ 5 Ю ВВ ДВВВЯ ВеебфетВВВВ В Втефытей(45) Дата опубликования описания 081277(72) Авторы изобретения В. И. Ригин и Н.М, Симкин Красноярский филиал Всесоюзного научно-исследовательскогоинститута строительных материалов и конструкций(54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОпРеделения .т 1 Аллйдия Изобретение относится к области аналитической химии и может быть ис" пользовано для определения палладия в различных объектах и особенно в. металлах платиновой группы и их соеди нениях.Известны спектрофотометрические способы определения палладия, включающие перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом. В )О качестве органического реагента известно применение дитиобензоата тетраэтиламмония. Образующееся комплексное соединение экстрагируют хлороформом. Однако при использовании это" 15 го реагента определению палладия ме мают элементы платиновой группы при их отношении к палладию 4-б:1. Мешают определению и другие элементы, которые .сопутствуют палладию в 3) природных и технических объектах 111,Известно.применение в качестве органическогбреагента5- с) -амил-мер каптохинолина,;,Кбмплексэкстрагируют. хлороформом.из 7-8 н,раствора соляной 26 кислоты. Определению.,мешают"элементы платиновой группы в отномении к палладию больше 1000 г 1 и другие сопутствующие элементывотношении. к палладию больше 1000-800:1 )2) ЗО Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ спектрофотометрического определения палладия, в котором в качест ве органического реагента используют 2-сульфо-нитрофенол(б-азо-.2) -1-нафтил-амин-З,б-дисульфокислоту-йалладион 1. Способ позволяет определять палладий в присутствии миллноннократных количеств меди, никеля, кобальта, железа. Однако определению мешают элементы платиновой группы в количест. ве, птевыаающем тысячекратные. Образование,окрашенного соединения прбтекает медленно и измерение оптической нлотности возможно не ранее, чем через 2.ч после добавления реагента. 3 Цель изобретения - повышение селективности по отношению к платиновым металлам, а также ускорение процессаПоставленная цель достигается описываемым способом определения )1 алла дня, включающим перевод его в комплексное соединение с органическим рв агентом.Отличительным признаком способа является использование 3,3 -ди" Н -карбоксиметиламинометиЛ)-тимол581423 Составитель. Ю. Куценко Рехред Н.Бабурка Корректор Л, Небола Редактор Р. Пурнам Заказ 4567/36 Тираж 1101 Подписное ЦНИЙПИ Государственного комитета Совета Министров СССР па делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, РаУшскаЯ иаб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 аульфофталеииа в качестве органического реагента.Сущность .способа заключается втом, что анализируеылй раствор, содержащий палладий и любое количество эле"ментов глатииовой группы, нейтрализуют до рБа 1 и смешивают с растворомреагента,3 -ди- (1 Ц/ "карбоксиме,тиламинометил)- тймолсульфофталеина.Раствор готовят путем растворения4 10 молей (0,2368 г) реагента 10в 1 литре стандартного тетраоксалатного буФерного раствора.с рН а 1,68,В этих условиях с реагеитом азаимодействует только паллжий друйиеэлементы не вванмодвйстауют и определению ие мааают,Анализируемый раствор и растворреагента тщательно перемешивают,вносят в кювету спектрофотометра иизмеряют зеличйу оптической плотности 7)н и 20 м;4 уП р и и е р 1, Нааеску реактивной пла:чо-хлорстоводородной кислоты по ЙТУ 6-09-1255-, 64 ( 1 г)растворяют в 0,1 н,соляной кислоте 35в мерной колбе на 100 мл и доводятдо метки той же кислотой, перемешиваютмл полученного раствора, поМещают н мерную колбу на 25 мл Идоводят ро метки раствороЯреагента -" -г,3 -дн-( ц .-карбоксиметиламинометил) -тнмолсуьфофт.=.линна (4 ф 10молей в буферном тетраоксалатномрастворе с рН 1,.68) . Раствор тщасьтельно перемешивают, вносят в кювету, 88спектрофотометра СФЛ и измеряют оптнческую плотность при 520 ммк, Дляприготовленйй раствора сравнения; берут 5 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, вносят в мерную колбу на 25 мли доводят до.метки вышеуказаннымраствором реагеята.Содержание палладня рассчитываютпо калибровочному графику. Найденноесодержание палладин 0,0163, Паспортное значение содержания,пзлладия0,016%. П "р и м е р 2. 1 г платинового листа,марки ПЛ,993 растворяют в Царской водкй дважды выпаривают Цосуха с концентрированной соляной кислотой для разложения нитрозосоеди иений, растворяют в мерной колбе иа 00 мл в 0,1 н, соляной кислоте и доводят до метки этой же кйслотой. За- тем опыт продолжают так же, как в примере 1.Найденное содержание палладия 0049%. Паспортное - 00053.Предлагаемы способ позволяет оп ределять малые количества палладия в чистых платиновых металлах и в их сое динвниях, Способ не требует иредвари. тельных отделений я разделений а связи с чем исключаются потери паллалия и воэможные ошибки от этих потерь. Способ позволяет проводить определение очень быстро в течение 3-5 м особеи но в растворах, благодаря чему он )ожет быть использовандля.экспресс" анализа производственных растворов и промежуточных продуктов. Чувствительность определения 00002%, точность +53, продолжительность 3-55 м.Формуле. изабретечия .Способ спектрофатометрического определенйя палладин, включающий пе; ревод его в комплексное соединение с органическим реагентом о т л ич а ю ш и й с я тем, что, с целью повышейия аелективност по отношени к платиновым металлам и ускорения процесса, а качестве органического реагента используют 3,3 -ди- (йкарбоксиметиламинометил)-.тимосульФо-, фталеинИсточники информации принятые во внимание при экспертйзе:1. Авторское свидетельство 9 421918, кл. С 0155/00, 1972,2, Авторское свидетельство Р 414518, кл. С 01 Я 55/ОО, 1972.3. Авторское свидетельство Ф 261767, кл. С 01 С 55/00 1968.