Способ определения концентрации элементов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пц 533833 Сова Советских Социалистических(51) М, Кл,26 013й 01 Х киисоединени сурарствеииый иомите вета Мииистров СССРЕМЕНТОВ О концентраций ля этого разавления в равысоких дуктах, Д путем доб а (ПИБ), снизить ош нцентраци 10 % до ределенияв нефтепропроизводятиизобутиленпозвотяетеленин копределах от ности оп элемеНтов бавление створ полСпособ при опре широких ибку анализэлементов ЕЛЫХ ПРОЦЕ 1 ото мет опреде- элементов.Добавление сравнительно небольшого коли чества ПИБ резко повышает вязкость анализируемой пробы, что приводит к снижению ее расхода при подаче в источник атомизации и дает эффект, эквивалентный разбавлению нефтепродукта в сотни раз.15 Величину получаемого эффекта можноварьировать, применяя ПИБ различного молекулярного веса, Кроме ПИБ в качестве загущающей добавки могут быть использованы другие растворимые полимерные продукты - 20 полиметакрилаты, простые и сложные виниловые эфиры, полиалкилгликоли. Необходимым требованием к загустителям является увеличение вязкости нефтепродуктов в их присутствии без изменения свойств аэрозоля и пла мени (дисперсности частиц, температуры пламени, испаряемости пробы и др.).П р и м е р 1. В исходный масляный образец, содержащий 0,13% натрия, добавляют 10% полиизобутилена (ПИБ) с молекуляр ным весом 10000 в 120. Концентрация натИзобретение относится к анализу нефтепродуктов. Преимущественной областью использования изобретения может явиться определение содержания высоких концентраций элементов в смазочных маслах.Известен способ определения концентраций элементов в нефтепродуктах путем ф рии пламени. Этот способ позволяетлять лишь небольшие концентрациитов (порядка 10 - +10 - %).Для определения указанным способом больших концентраций элементов необходимо уменьшение интенсивности поглощения. Этого можно добиться уменьшением толщины поглощающего слоя пламени путем замены горелки. Однако недосгатками такого инструментального приема являются ограниченность снижения поглощения и технические трудности (требуется набор горелок).Известен способ определения концентрации элементов методом фотометрни пламени, включающий операцию разбавления анализируемого раствора, являющийся прототипом. Для получения нужной концентрации часто требуются сто- и тысячекратное разбавление, что значительно увеличивает ошибку анализа и его длительность. Кроме того, подбор дешевого и доступного растворителя часто является сложной задачей.Цель изобретения - осуществление возможк ф .мюЮеФр533833 Составитель Л. ЖарковаТехред В. Рыбакова Корректор И, Позняковская Редактор Н. Коляда Заказ 2365/12 Изд. Ма 1743 Тираж 814 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыт й 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 рия после загущения оказалась равной 0,117%. Плотность поглощения 0,03.Разбавлением исходного образца маслом, не содержащим натрия, приготавливают три контрольных масляных образца с содержанием натрия - 0,117%, 0,0117% и 0,00117%.Плотность поглощения образца, содержащего 0,117% натрия измерить не удалось. Плотность поглощения образцов, содержащих 0,0117 и 0,00117% натрия 0,25 и 0,035 соответственно. Измерения проводят в наименее благоприятных условиях на максимально чувствительной резонансной линии натрия с длиной волоны 5610 А на спектрофотометре 11 п 1 сагп 8 Р - 90 с лампой полого катода, ламинарной горелкой с насадкой ВНИИ НП.Условия измерения: расход воздуха 4,5 л/мин, газа - 0,4 л/мин, сила тока лампы 80 ма, щель 0,07, высота горелки 5 мм, усиление 1, диаметр капилляра 1 мм, длина капилляра 60 мм,Добавление 10% загустителя в масляный образец дало эффект, эквивалентный разбавлению того же образца более, чем в сто раз.Пример 2. На основе нафтенового масла и нафтената натрия приготавливают три масляных эталона с концентрацией натрия 0,01/о,0,025/о и 0,05 й, а также контрольный образец с концентрацией натрия около 0,02",4.В первом случае приготовленные эталоны сконтрольным образцом в пятьдесят раз раз бавляют топливом ТС, а во втором - добавляют в них 20 вес. % полиизобутилена с молекулярным весом 6000 - 8000.Проводят измерение величины оптическойплотности приготовленных образцов (условия 10 измерения аналогичны указанным в примере1) и, построив калибровочные кривые, рассчитывают ошибку измерений по семи измерениям в первом и во втором случае.При пятидесятикратном разбавлении топли вом средняя квадратичная ошибка измерениясоставляет 4,0 /о, а при добавлении 20/, ПИБ оказывается меньше и составляет 2,2%. 20 Формула изобретения Способ определения концентрации элементов методом фотометрии пламени, включающий операцию разбавления анализируемого 25 раствора, отличающийся тем, что, с целью осуществления возможности определения высоких концентраций, разбавление производят путем добавления в раствор полиизобутилена.