Способ получения полиамидов

(51) М, К 045/2369/1 судорственнми смететооото Мнннстров СССРоо деяам изобретенийи открытин(72) Авторы изобретения В, И, Серенков, Е, В, федоренова, Ю, С, Деев, Е, А, Рябов и В, С, Тихомиров 71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ИА МИДОВ Изобретение относится к способам получения полиамидов применяемых в машиностроении, текстильной и электротехнической- промышленности, из расплавов лактамов,Известны способы получения полиамидов из лактамов, при которых, кроме мономеров, используют различные инициаторы полимеризации, Недостатками способов являются необходимость очистки готового продукта от инициаторов полимеризации, длительность про 1 О цесса (большинство известных способов является двухстадийными ) и необходимость создания высокихдавлений - до 500 атм, и более. гряз юших лож Согласно изобретениют с целью исключения этих недостатков 1 процесс проводят без катализаторов при напряженности 500-100 в/см, Достигается практически полная конверсия мономера в полимер, образующиеся продукты имеют высокий молекулярный вес (до 100000 и больше).Предложенный способ осуществляют сле дующим образом,Лактам помешают в реакционный сосудэлектродами, эвакуируют из сосуда воздух(вакуумированием или заполнением сосударасплавом лактама без свободного объема),нагревают пактам до температуры 200о300 С и подают напряжение, создающее между электродами электрическое поле напряженностью 0,2-1 кв/см. Процесс может осушествляться в вакууме или при атмосферном давчения полиамидов 15 актамов (2-капролаксутствии катализатоанионной полимеризае. Процесс осушестапряжении 120 в,О го способа являют- рсии, небольшая скоо в минуту), а такения инициатоРов. 25 Недостаткамися низкая степерость процессаже необходимос вес ленин конве 1-0,2 примен В качестве исходных мономеров могутбыть применения лактамы, имеюшие в циклеот трех до двенадцати атомовуглерода. Известен способ полупутем полимеризации лтама) в расплаве в приров и сокатализаторовции в электрическом полвляется на катоде при н ших образующийся полимехнологию процесса.. -; (, ,дР з, Г,Яъс 7( троды подается постоянное напряжение, создающее в сосуде электрическое поле напряжелностью 0,5 кв/см. Продолжительностьпроцесса 50 мин. Затем напряжение снимают,реак ци о нный сосу д охлаждают и извлекаютобразовавшийся полимер, Степень превращения 100%молекулярный вес полидодеканамица 90000 После прекращения процесса образовавшийся полимер выдавливают из реакционного сосуда азотом. Предложенным способом могутбыть получены полимеры с молекулярным весом до 100,000 и более,П р и м е р 1, 20 г доцекалактама,имеюшего перманганатное число не менее10000 сек, летучие основания 0,5-1 мгэкв/кг, шгагосодержание 0,1%, температуруплавления 152 С, помещают в стеклянныйсосуд с электродами, вакуумируют и запаивают, После прогрева до 250 оС на элекВ таблице приведены основные характеристики полидодеканамидов, полученных предложенным способом, и промышленных образцов,Продукт э(ектроинициирования полимеризации 280 500 178 Промышленный цолиамид7 00-2 50 178(в зависимости от марки) тучие основания 0,3 г экв/кг, влагосодержание 0,1%, температуру плавления 60 С, помешают в стеклянный реакционный сосуд с электродами, продувают азотом и запаивают,оПосле прогрева до 200 С на электроды пс- дается постоянное напряжение, создающее в сосуде электрическое попе напряженностью 1 кв/см, Продолжительность процесса 30 мин степень превращения 100%молекулярный вес около 22000, температура плавления 220 С результатам ИК-спектроскопических ирентгеноструктурных исследований полученный полимер не отличается от обычного полиамида,35П р и м е р 2, 20 г каприллактама,имеющего перманганатное число не менее10000 сек, летучие основания 0,5-1 мг-экв/кг, влагосодержание 0,08%, температуру плавления 74 С, помещают в стеклянный 40реакционный сосуд с электродами, вакуумируют и запаивают, После прогрева до 200 Сона электроды подается постоянное напряжениесоздающее в сосуде электрическое поле напряженностью .1 кв/см, Продолжительность 45 ф о р м у л а и з о б р е т е н и япроцессе 35 мин. После снятия напряженияреакционный сосуд охлаждают и извлекают Способ получения полиамидов путем полиобразовавшийся полимер. Степень превраше- леризации лактамов в расплаве в электриния 100%, молекулярный вес 42000, темпе- ческом поле, о т л и ч а ю ш и й с я тем,ратура плавления 188 С, что, с целью увеличения скорости процессаП р и м е р 3, 20 г капролактама, име- и конверсии мономера, процесс осуществляютющего перманганатное число 21000 сек, ле- при напряженности 500-1000 в/см,(-оставитель О. РокачевскаяРедактор Т, Орловская Техрец Н, Ьабурка Корректор С. Ямалова Заказ 4332/27 Тираж 610 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5