Способ получения 3, 4-дихлорнитробензола

. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицесних Респубпикприсоединением заявкиосударственный комитетСовета Министров СССРоо делам изобретенийи открытий(71) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,4-ДИХЛОРНИТРОБЕНЗОЛА хлорирование вести пр Изобретение относится к способу получения 3,4-дихлорнитробензола, используемого вкачестве промежуточного продукта в производстве гербицида 3,4-дихлорфенилдиметилмочевины,Известен способ получения 3,4-дихлорнитробензола хлорированием и-хлорнитробензола при 80 - 85"С в присутствии, катализатора хлорного железа в среде растворителя дихлорэтана 111, который предотвращает возгонку п-хлорнитробензола, осаждеиие его в холодильниках и забивку аппаратуры,Однако введение в процесс большого количества балластного нродукта, не участвующего непосредственно в процессе (растворителя дихлорэтана), требует проведения трехдополнительных стадии: сушки дихлорэтана,растворения и-хлорнитробензола в дихлорэтане, отгонки дихлорэтана из реакционной массы по окончании синтеза. 1(роме того, дихлорэтан является высокотоксичным веществом.Присутствие его заметно усиливает вредноедействие и-хлорнитробензола и 3,4-дихлорнитробсизола на организм человека.С целью усовершенствования технологического процесса предлагается способ, в котором реакционные газы послестадии хлоаирования пропускают при 50 - 70 С через расплав 3,4-дихлорнитробензола, взятый в количестве 10 - 20 вес,0 го в расчете на исходный гг-хлорнитробензол,Предпочтительно80 - 90"С,Пример 1. Б реактор диаметром 70 мм,высотой 200 мм, снабженный двумя рубашками для обогрева (верхей и нижней части), т 2 релкой б 2 роотажн ОГО тип 2, расположсннОЙ на высоте 120 мм от основания, барботером с порР 1 стой пл 2 стинкой, Гильз 2 ми для термометров и Ооратным холодильником, загруРкают 200 г плавленного и-хлорнитробензола Р 1 10 1 катализатора хлорного железа. 112 т 2- релку помещают 20 г расплавленного чистого 3,4-дихлорнитробензола. Хлорирование ведут иод слои гг-хлорнРтробензола при 90 С до содержания 3,4-дихлорнитрооензола в хлорированной массе 87 вес, ". 11 одачу хлора поддерживают постояинои в ходе всего процесса. 11 осимы 1 из реакционной массы гг-хлорНРтробеизол бароотирует чсрсз нагретый до 50 С слой 3,4-дихлорнитрооеизола и полностью поглощается. 1 о окончании процесса смесь, полученную при поглощении гг-хлорнитробензола, возврацают в синтез, а реакционную массу промывают водои, нейтрализуют, еще раз промьвают водои, водньш слой отстаивают, Смесь-отделяют-от воды, сушат и подвергают рсктификации, получая чистый 30 3,4-дихлорнРтробензол, выход 96 - 97%,574437 нфф л Формула изобретения Составитель Н. Гозалова Редактор В. Мирзаджанова Техред Л, Гладкова Корректор Е. ХмелеваЗаказ 2216/6 Изд.801 Тираж 563 Подписнос НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сайунова, 2 П р и м ер 2, В реактор аналогичный примеру 1, снабженный тарелкой барботакного типа, расположенной на высоте 120 мм от основания, загружают 200 г плавленного ихлорнитробензола и 10 г катализатора хлорного железа. На тарелку помещают 20 г расплавленного чистого 3,4-дихлорнитробензола. Хлорирование ведут под слой и-хлорнитробензола при 90 С до содержания 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе 87,4 вес.%. Подачу хлора поддерживают постоянной в ходе всего процесса. Уносимый из реакционной массы и-хлорнитробензол барботирует через нагретый до 70 С слой 3,4-дихлорнитробензола и полностью поглощается. По окончании процесса реакционную массу обрабатывают как в примере 1, а поглоти- тельную массу, полученную на тарелке, возвращает в начало процесса.П р и м е р 3. В реактор аналогичный примеру 1, снабженный тарелкой барботажного типа, расположенной на высоте 120 мм от основания, загружают 200 г плавленного ихлорнитробензола и 10 г катализатора хлорного железа. На тарелку помещают 40 г расплавленного чистого 3,4-дихлорнитробензола. Хлорирование ведут под слой и-хлорнитробензола при 87 С до содержания 3,4-дихлорнитробензола в хлорированной массе 86,5 вес.%, Подачу хлора поддерживают постоянной в ходе всего процесса, Уносимый из реакционной массы и-хлорнитробензол барботирует через нагретый до 60 С слой 3,4-дихлорнитробензола и полностью поглощается. По окончании процесса поглотительпую массу направляют в начало процесса, а реакционную массу обрабатывают как в примере 1.Использование предлагаемого способа поз воляет исключить из,процесса большое количество высокотоксичного растворителя - дихлорэтанане принимающего участия в синтезе, сократить количество технологических стадий, увеличить производительность про цесса, срок службы катализатора и аппаратуры; значительно улучшить санитарно-гигиенические условия труда.Процесс может проводиться как в периодическом, так и непрерывном режиме,15 1, Способ получения 3,4-дихлорнитробензола хлорированием и-хлорнитробензола при 20 повышенной температуре в присутствии катализатора хлорного железа, о т л и ч а ющи й с я тем, что, с целью усовершенствования технологического процесса, реакционные газы после стадии хлорирования пропускают 25 при 50 - 70 С через расплав 3,4-дихлорнитробензола, взятый в количестве 10 - 20 вес.% в расчете на исходный п-хлорнитробензол.2. Способ по п. 1, о т л и, ч а ю щ и й с я тем,что хлорирование ведут при 80 - 90 С.30 Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССР 166665,35 кл. С 07 С 79/12, 16.07.63.