Способ получения 2, 6, 8-тритиопурина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ПИСАН И Е ОБРЕТЕНИЯ ВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 06 2 Союз Советских Социалистических Реслублик61) Дополнительное к авт. свид-ву 2) Заявлено 04.01.76 (21) 2308983/04 51) М, Кл.а С 07 Р 473/ киисоединением сударствеиный комит 23) Приори публикова ет света Министров СССРло делам изобретений 7. Бюллетень32(088.8) открытий ата опубликования описания 16,09.77 2) Авторы изобретения, Л. Озола и У. Я. Микстайс аявнтель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6,8-ТРИТИОПУРИН Фор бретен а и Способ ванием серы, от повышен рощения гают вза ром в сул нагреениями целью и уп- подвер- фосфоИзобретение относится к улучшенному способу получения 2,6,8-тритиопурина, который находит применение в качестве фотореагента.Известен способ получения 2,6,8-тритиопурина конденсацией 4,5-диамино,б-дитиопири мидина с сероуглеродом 1).Недостатками этого способа являются: использование труднодоступного производного пиримидина, токсичность и взрывоопасность сероуглерода, 10Наиболее близким к предлагаемому является способ получения 2,6,8-тритиопурина, который заключается в том, что 2,6,8-трихлорпурин подвергают многочасовому кипячению с гидросульфидом калия, с последующим выде лением через бариевую соль, которую переводят в целевой продукт многократными пере- осаждениями 121. Выход 51%.Недостатками этого известного способа являются: низкий выход целевого продукта, 20 труднодоступность исходного 2,6,8-трихлорпурина и сложное выделение целевого продукта,Цель изобретения - разработка способа получения 2,6,8-тритиопурина, отличающегося . от известного высоким выходом целевого про дукта, использующего в качестве исходного более доступное производное пурина и более простым выделением целевого соединенйя.По предлагаемому способу получают 2,6,8- тритиопурина взаимодействием 2;6,8-триокси пурина с пятисернистым фосфором в сульфолане при 160 - 165 С.Выход целевого продукта 90%.П р и м е р 1, 9,2 г (0,05 моль) 2,6,8-триоксипурина, 20 г пятисернистого фосфора и 20 мл сульфолана нагревают 5 ч при 160 - 165 С, Реакционную смесь выливают в воду, нагревают 3 ч, добавляют водный аммиак до рН 8 - 9. Горячий раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют. Фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 5. При охлаждении выпадают желтые кристаллы, которые кристаллизуют из горячей воды.Выход 2,6,8-тритиопурина 9,83 г (90%): т. пл. ) 369 С.Вычислено, %: С 27,8; Н 1,85; М 25,9; Б 44,4, Найдено, %: С 27,95; Н 1,95; 1 Ч 24,89; Ь 42,7.Хром атографически чист, Я = 0,41 (%1 ц 1 о 1 13 Ч; изопропиловый спирт, аммиак, вода - 7; 1;2),получения 2,6,8-тритиопурина роизводных пурина с соедин лича ющийся тем, что, с ия выхода целевого продукта процесса, 2,6,8-триоксипурин имодействию с пятисернистым ьфолане570612 Составитель А. ОрловРедактор Т, Никольская Техред Л. Гладкова Корректор Л. Орлова Заказ 2080/4 Изд. М 721 Тираж 5 Я Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раугнская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Источники информации, принятыево внимание при экспертизе1. Веагпап А. б. е 1 а 1. ТЬе ргерага 1 юп о 1 2, Гаркуша Г, А. Синтез некоторых меркапЧаг 1 опз Вгогпорцг 1 пез. 1, Огд. С 11 егп. 1962, 27, топроизводных пурина, ЖОХ, 1957, 27, 1712, 986.
СмотретьЗаявка
2308983, 04.01.1976
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ М-5043
ОЗОЛА ИЛЗЕ ЛАЙМОНОВНА, МИКСТАЙС УИЛДИС ЯНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 473/20
Метки: 8-тритиопурина
Опубликовано: 30.08.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-570612-sposob-polucheniya-2-6-8-tritiopurina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 6, 8-тритиопурина</a>
Предыдущий патент: Способ получения 1-гексилтеобромина
Следующий патент: Способ получения силиловых эфиров карбазиновых кислот
Случайный патент: Двусторонний ограничитель