Способ получения иодидов щелочных металлов

(61) Дополнительное к авт. свид-ву(22) Заявлено 08.0176 (23) 2311074/26 М, КлС 01 В рнсоединением заяв Герударствевиы 9 каетЬаатв Манавтраа Ив далвн взебретеейя Открытий(72) Авторы на обретения А. И. Гончаров, Ю. Д. Некрасов и Б, М. Бинш(7 Ц Заявител 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОДИДОВ ЩЕЛОЧНЫХМЕТАЛЛОВ ще- Щ и,х ри"ц иода. р Изобретение относится к технологии получения иодидов щелочных металлов.Известен способ получения бромидов и но,ядов щелочных металлов путем взаимодействия окисей, гидроокисей и карбонатов щелочных металлов в присутствии восстановителя, Причем в качестве восстановителе,1 применяют вещества, дающие при окислении газы или газы и воду 1Известен также спОсоб получения иодид:,в щелочных металлов путем взаимодействия карбонатов щелочных металлов с иодис:;ым железом, К нагретому до кипения раствору карбоната щелочного металла добавляют иодистое железо до щелочной реакции. И Раствор снова нагревают до кипения и вводят активированный уголь. Затем растворотфильтровывают и осаждают из него сульфат-ион гидроокисью бария 21Известен способ получения иодидов лочных металлов путем взаимодействиягидроокисей или карбонатов с иодом в исутствии гидразингидрата. К раствору гидроокиси или карбоната щелочного металла .обавляют стекиометрическое количество оСмесь нагревают до 60-70 С и в течение 30 мин при перемешивании добавляют водный раствор гидразингидрата. При этом расход гидразина составлярт 120% от стехиометрни, Из полученного кислого растворапри рН 6 выделяют кристаллизацией целе вой продукт, выход кото; ого составляет 8% 131 . Недостатком этого способа явЛяется необходимость проведения процессаопри температуре 60-,70 С, что приводит к попаданию токсичного гидразина в рабочее помещение и к вспениванцю,раствора, а также большой расход гнгразингидрата - 120% от стехиометрии.Цель изобретения - снижение температуры проведения процесса и расхода гидразингидрата,Поставленная цель достигается описанным выше способом, заключающимся в смешении растворов карбоната щелочного ме-. талла иода и гидразингидрата с последую щей кристаллизацией продукта из полученного раствора, При этом смешивают растворы карбоната щелочного металла и гидразннгидрата, взятых в стехиометрическоторый направляют в голову процесса. Получают иодистого калия после первой кристаллизации 616 г, второй - 352,2 гтретьей - 218 г. Выход продукта 98%. Рас ход иода на 1 т иодистого калия 0,783 т,потери 1,9%. формула изобретения ого раствора и промывают при 20 С 1. Патент СССР М 8215,Маточный раствор и промывные во- кл, С 01 В 9/04, от 28.02.29.единяют и из них аналогичным обра- З 5 2. Авторкое свидетельство СССРыделяюг иодистый калий. Также про- ГА 54410, кл. С 013 3/12, от 31.01.39,ретью кристаллизацию. Из растворов 3. Авторское свидетельство СССРретьей кристаллизации выделяют иод. Мц 169081, кл. С 01 3 Э 17/ОО от 11,05,64,1 3ком соотношении, к полученной смеси добавляют стехиометрическое количество иода, а через 10-20 мин вводят избыток иода в количестве 0,03-0,05 г/л, Кристаллизацию продукта ведут из раствора, имею,щего щелочность 10-20 мгфэкв/л.Отличительными признаками способа служит порядок смешения реагентов, введение избытка иода, а также щелочность раствора из которого выделяют кристаллизацией це-, 1 О левой продукт.Указанные отличия позволяют снизитьотемпературу процесса до 15-25 С и сократить на 20% расход гидразингидрата. 15П р и м е р . В реактор загружают 1 л раствора, содержащего 208,1 г карбоната калия, а 37,7 г .гидразингидрата,о 24,1 г гидразина. При температуре 20 С раствор перемешивают пропеллерной мешалкой: 10 со скоростью 300 об/мин и в него равномерно дозируют в течение 2 ч 282,6 г 3йода, а через 10-20 мин - избыток его в количестве 0,03 г/л, Затем доводят щелочность раствора до 12 мгэкв/л введением 5 едкого кали. После 10 мин выдержки раствор отфильтровывают от механических примесей. При температуре 90-.100 оС и перемешавании проводят иэотермическую кристаллизацию иодистого калия из раствора 30 до соотношения твердой и жидкой фаэ 1:2. Кристаллы иодистого калия отделяют отомат очиводой.аы обьзом вводят тпосле т 1. Способ получения иодидов щелочных металлов, включающий смешение растворов карбоната щелочного металла, иода и гидраэингидрата с последующей кристаллизацией продукта из полученного раствора, о т л ич а ю ш и й с я. тем, что, с целью обеспечения возможности проведения процесса при нормальной температуре н сокращения расхода гидраэингидрата, сМешивают растворы карбоната щелочного металла и гидразингидрата, взятых в стехиометрическом соотношении, к полученной смеси добавляют стехиометрическое количество иода, а через 10-20 мин вводят избыток иода в количестве О,03-0,05 г/л.2. Способ по и 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что кристаллизацию продукта ведут из раствора, имеющего щелочность 10-20 мг.экв/л.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:Составитель Б. ШароновРедактор Л. Ушакова Техред О, ЛуговаяКорректор С. ЮдченкоЗаказ 2678/14 Тираж 658 . ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4