Способ концентрирования железа

(и) 559904 СОюз СОБВтккх Социалистимеских РеспубликЛе 2320507/26 ос;1 инеиием заявк с п ствениый комитет Мкнис;ров Ыйр ам изооретеик 11 открытий(23) ПриоритетОпубликовано 30.05.77. Бюллетень МДата опубликования описания 27.06.7(71) Заявитель В. П. Живописцев, Б, И. Петров и М. А. Волков Пермский ордена Трудового Красного Знамени государственный университет им. А. М. Горького" Р 1111 В 1- Т Р И Г. Д В А 1.1 И 1 Я( Е Л ЕЗ А (, 1 Изобретение Относится к области аналитичсской химии и другим областям, где возникает потребность максимального и селективного концентрирования железа из больших объемов водных растворов.Известны спосооы экстракционного концентрирования железа и методы его последующего определения с помощью реагентов, используемых в предлагаемом методе.В известных спосооах железо экстрагируется в хлороформ из хлоридных растворов с помощью диантипирилмстана, Од;1 а 1.О такие способы имеют низкую степень абсолютного концептри 1 зоваиия слеза и Н 11 зк 1 О селективность выделения железа из раствора,Известен также способ экстр акционного концентрирования железа из роданидных растворов диаитипирилметаном. Такой способ характеризуется низкими степенью и селек,тивностью концентрирования, так как осуществляется с помощью двухфазной системы (водный раствор - экстрагент), где соотношение объемов фаз равно 2: 1. Увеличение соотношения между объемами фаз до 100: 1 или 1000: 1 связано с большими техническими трудностями или невозможностью осуществить экстракцию вообще из-за растворения органической фазы в таких больших объемах водных растворов. Из роданидных растворов вместе с железом извлекается большая группа элементов, в том п 1 сле кооальт, цип 1, кадмпй, сурьма, висмут и т. д.Целью изобретения является увеличение селективности и степени концентрирования.Это достигается применением трехфазнойэкстракционной системы, в которой концентрируемый элемент переходит в органическую фазу объемом в тысячу и более раз меньше, 1 ем водная, а также, 1 то железо экстрагиру 10 т из 0,5 - 2 7 о-ного раствора перхлората натрия с рН 1 - 2 смесью дихлорэтана с неполярным растворителем, например петрол ейным эфиром, в присутствии диантипирилметана. В концентрате железо 11 ожно определять извест ными методами, например фотометрическим.В оольшинстве случаев диаитипирилметаныэкстрагируют элементы в виде ионных ассоциатов, состоящих из протонированных катионов реагентов и аци;хокомплексных анионо, 0 Реагснты выступают в качестве замещенныхионов аммония, поэтому при экстракции ацидокомплексных а пионов теряется индивидуальность диантипирплметанов. Но диантипприлметаны взаимодействуют не только с про тоном, но и с ионами металлов, образуя катионные комплексы. Поскольку реакционным центром молекулы является карбонильный кислород, то устойчивые комплексные соединения будут давать элементы, склонные к зз взаимодействию с кислородом. На способВодная Раствортель Реагент Третья фаза ность, н фаза 100 90 85 80 738 1 1 Гексилдиантипирилметан То же Хлороформ То )ке1 0,5 0,1 0,1 О, 0,1 0,1 0 10 15 20 27 92 99 3 Бутилдиан)п) пирп)лме)анМетилди нтпприлметанДи анти пири лметан1 о же Оутствует 962 2 Четыреххлорный углеродХлористыи гептил 0,1 ЦНИИПИ Заказ 1383 6 Изд)а 486 Тираж 671 Подписное ппографпя, пр. Оапупива, 2 ность катионных комплексоВ к экстракцииоказываег влияние природа протиьоиона.а СТ 2 НОВЛСНО, ЧТО ЭКСТРаКЦИОНН 2 Я СПОСООНОСТЬтаких соединений находится в пр 11 хон завысимосги от сепени гидратации аниона. 11 риуменьшении степени гидратации аниона эксграКцИя уВЕЛИЧЫВаЕтея И НаОООрОГ. 1( СЛаооГидраирОваыыьХ 2 НЫОН 2 М ОТНОСИТСЯ ПЕрХЛОрат-ион, поэтому была изучена экс)ракцияжелеза в виде катионпых комплексов из;срхлоратных растворов.Для установления общих закономерностейизвлечения железа было изучено влияниекислотности среды В двухфазь 10 и системе, азатем для повышения степени концентрирова 11 ия железа Оъл Осу щссГВ, сн псрсход к Грехразной системс.,/1 слсзо кО 1 и 1 сстВсн 10 изВ;1 скается пз раствора с рН= -- ",,цанные по распредслс)що железа ВО Вссхтрех ф 232 х при разльчных условиях с исполь 30 ванисм диант 1)п 11 рилъ 1 етана и В К 21 сстьсрастВорителя - смеси дихлОрэтана и петро,СЙНОГО ЭГ)ИР 2, ВЗЯТЪХ В ООЪСХ 1 НЫХ СООТНОШСниЯх 1,0 - и: 1 и Опт 11 мальноы кислотносги,среды рН 1 - 2 и 0,5 - 20% раствора по перхлорату натрия приведены в таблице.1)ыбор неполярных расгворитслсы, расслаивающих органическую фазу, сделан на основе теоретических исследовании методамифизико-химического анализа экстоакционныхсистем с диантипырилметаном.Изменение состава водного раствора приводит к резкому возрастанию факторов разложения железа и таких элементов, как цинк,К 2 ДМИЙ, МЕДЬ, КооаЛЬТ, МОЛИОДСН ВОЛЬфР 2 М,ртуть, олово и др., т. е. резко возрастает селективность способа. Ь 1 увствительность и точность последующих методов определения же.леза зависит именно от факторов разделенияжелеза и других элементов, 11 ри высоких факторах разделения в третью фазу переходит одно железо, а сопутствующие элементы остаются в водной фазе. Чувствительность определения железа в трет: еи фазе зависит от 30 выбранного способа определения, но при каком-лиоо выбранном спосоое определения в слу 12 с трсхфазнь;х систсх хожно Достичь значите,ьно большего предельного разбавле- НИЯ В ВОДНОЙ фазЕ, ТаК К 2 К В Ъ 12 ЛОХ ООЪЕМЕ 35 третьеи фазы концен рация железа будет выше по сравнению с концентрацией железа в большм объеме экстракта в случае двухфазной системы, Степень концентрирования железа в третьей фазе высока с)0%) в очень 40 широком концентрационном ынтсрВалс 1,0 т нГДО Мг( И НС ЗавИСНТ ОТ ПОСЛСДУ ОЩСГО 21 ЕТОДа его определения.11 р ы м е р. К 0,0 л раствора, содержащего0 мкг железа (111 с р 1-1 2 и 1 "/а по пе 1)хлора ту натрия приливают 20 мл 0,25 М растворареагента в дихлорэтане и встряхивают 20 мин.52 тем к экстр 2 кту прылив 210 т 10 мл петролсыного эфира и после псремешивания отоирают донну)о фазу для анализа известными 50 методамы, например спектральным. Формула изобретенияСпособ концентрирования железа (111) экстракцией его ыз водного раствора органичес 55 киз)ы растворителями в присутствии диантипирилметана, преимущественно для последующего аналитического определения, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения селсктивности и степени концентрирования, эк 60 стракцию проводят из 0,5 - 2%-ного раствораперхлората натрия с рН 1 - 2 смесью дихлорэтана с непо,яоныз растворителем.2. Способ по и. 1, отличающийся тем,что В качестве неполярного растворителя ис 65 пользуют пстролейный эфир,