Способ очистки тетрафтордибромэтана

ти 1 550374 Союз Советских Социалистических Ресоублик(22) Заявлено 11,09.75 (21) 2173605/04 51) М. Кл.з С 07 С 17/38 присоединением заявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретений. Клейн тстифеев,54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАФТОРДИБРОМЭТАН Изобретение относится к способу очистки тетрафтордибромэтана, применяемого в качестве эффективного средства для погашения огня, ингибитора горения углеродных топлив и как полупродукта для получения различных 5 фторорганических соединений. Тетрафтордибромэтан, получаемый бромированием тетрафторэтилена жидким бромом, содержит до 2 вес,% непрореагировавшего брома и до 0,1 вес.% бромистого и хлористого водорода 10 (кислых примесей).По известному способу очистку тетрафтордибромэтана от кислых примесей и брома осуществляют с использованием водного раствора щелочного агента. В аппарат с мешалкой 15 заливатот 8 - 10%-ный раствор соды с добавкой до 0,5% тиосульфата натрия. Затем в аппарат заливают тетрафтордибромэтан - сырец и перемешивают, После нейтрализации кислых примесей тетрафтордибромэтан отмы вают водой от солей и производят отстаивание. При отстаивании происходит расслоение смеси на два слоя: верхний - водный и нижний - нейтрализованный тетрафтордибромэтан. Водный слой сливают, а тетрафторди бромэтан ректифицируют 1.Однако, тетрафтордибромэтан после очистки содержит остаточный бром, бромистый и хлористый водород, вследствие недостаточно хорошего контактирования между щелочным 30 агентом и кислыми примесями, содержащимися в тетрафтордибромэтане. Поэтому даже при наличии значительного избытка щелочного агента возможен проскок кислых примесей в тетрафтордибромэтан. Кроме того, процесс сложен в технологическом оформлении вследствие необходимости осушки целевого продукта, а также наличия сточных вод.Для улучшения условий взаимодействия между кислыми примесями, содержащимися в тетрафтордибромэтане, и щелочным агентом необходимо создать максимальную поверхность контакта между щелочным агентом и тетрафтордибромэтаном - сырцом, поэтому щелочной агент наносят на поверхность активированного угля,Для упрощения технологического процесса, уменьшения потерь брома и тетрафтордибромэтана и исключения сточных вод исходный тетрафтордибромэтан рекомендуется пропускать последовательно через активированный угол и активированный уголь с нанесенными на него 0,5 - 12 вес. % щелочного агента с последуощей регенерацией активированного угля током тетрафторэтилена.В качестве щелочного агента рекомендуется использовать кальцинированную соду или едкий натр, и щелочной агент наносить на активированный уголь в количестве 2 - 6 вес. %.550374 Составитель И, Гозалова Текред И. Карандашова Корректор Л. Котова Редактор Л, Емельянова Заказ 621/6 Изд, Мв 327 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Процесс лучше вести непрерывно, пропуская тетрафтордибромэтан с объемной скоростью 0,5 - 12 ч - .Предпочтительно тетрафторэтилен пропускать через активированный уголь, с целью его регенерации, с объемной скоростью 14 - 20 ч ,В качестве активированного угля применяют угли марки АГ-З, АГ, АГ, СКТ, БАУ. Пропитку угля производят раствором кальцинированной или каустической соды или едкой щелочи, после чего уголь высушивают. После насыщения сорбента бромом его регенерируют, пропуская через активированный уголь тетрафторэтилен. При этом бром реагируют с тетрафторэтиленом с образованием тетрафтордибромэтана, что позволяет уменьшить потери брома,Предлагаемый способ испытан на опытной установке. П р и м е р. Две последовательно соединенные колонны диаметром 250 мм и высотой 2500 мм заполняют: колонну 1 углем АГ-З, колонну 2 - углем АГс нанесенным на него едким натром в количестве 12% от веса угля, Через систему с объемной скоростью 0,5 ч -пропускают тетрафтордибромэтан с содержанием брома 0,92/о, бромистого и хлористого водорода - в сумме 0,05%. Пропускают до насыщения угля в первой колонне 500 кг тетрафтордибромэтана-сырца и проводят регенерацию угля первой колонны продувкой тетрафторэтилена с объемной скоростью 14 - 16 ч в . Затем через систему повторно пропускают 750 кг тетрафтордибромэтана, при этом тетрафтордибромэтан на выходе из системы получают нейтральным. 4При отборе пробы после регенерации тетрафторэтилена на присутствие брома иодометрически (качественно) установлено его отсутствие.5Формула изобретения1. Способ очистки тетрафтордибромэтана,полученного бромированием тетрафторэтилена жидким бромом, от брома, бромистого и10 хлористого водорода с использованием щелочного агента, отличающийся тем, что, сцелью усовершенствования технологическогопроцесса, уменьшения потерь брома и тетрафтордибромэтана и исключения сточных вод,15 исходный тетрафтордибромэтан пропускаютпоследовательно через активированный угольи активированный уголь с нанесенным на него щелочным агентом в количестве 0,5 -12 вес. % с последующей регенерацией акти 20 вированного угля током тетрафторэтилена.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что в качестве щелочного агента используюткальцинированную соду или едкий натр.3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся25 тем, что используют щелочной агент, нанесенный на активированный уголь в количестве2 - 6 вес. /о.4. Способ по пп. 1 - 3, отличающийсятем, что процесс ведут непрерывно, пропуская30 тетрафтордибромэтан с объемной скоростью0,5 - 12 ч - ,5. Способ по пп, 1 - 4, отличающийсятем, что тетрафторэтилен пропускают с объемной скоростью 14 - 20 ч - .35 Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:1. Технологический регламент производствафреонаВ, г. Пермь, 1974 г., стр. 7,