Объемный способ определения содержания хрома в коже, мехе и овчине

М 54784 Класс 421, 3 ОП Е ИЗОБ НИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ,ЫДАННОМУ НАРОДНЫМ КОМИССАРИАТОМ ЛЕГКОЙ ПРОМЫШЛЕНН Зарегистрироеано в Бюробретений Госплана при СН Э. М. Гуревич,еделения содержанимехе и овчине. емный спосо явлено 31 марта 1937 года за М 78 Опубликовано 30 апреля 1939 года,ишен этих я в следую. Содержание хрома в коже определяется на сегодня по так называемому официальному методу, по которому кожа сжигается, зола сплавляется с окислительной смесью, плав растворяется в воде и в растворе количество хрома определяется иодометрически.Этот способ имеет ряд недостатков, важнейшие из которых - длительность и необходимость работы в платиновой посуде.Предлагаемый способ лнедостатков и заключаетсщем.Небольшую навеску кожи растворяют при легком нагревании в смеси серной кислоты (1,84) и перекиси водорода (ЗОМ) с последующим разложением избытка последней кипячением, Получившиеся в растворе соли трехвалентного хрома окисляют, избытком ЗМ-го перманганата в кислой среде, восстановляют избыток перманганата 0,11 ч гипосульфитом и из филь- трата определяют двухромовокислые соли иодометрическим способом.Примерная методика определения.0,4 - 0,6 г воздушно-сухой кожи (навеска по разности), измельченной по ВЕМ ( Химический анализ кожи", 1934 г,), вносят через широкогорлую воронку в сухую мерную колбу на 250 см и заливают 5 сма химически чистой Н,ЯО, (уд. вес 1,84) и 3 см пергидроля (ЗОВ-го). Непрерывным перемешиванием, т. е. осторожным встряхиванием, с целью смыть со стенок прилипшие частицы кожи, и легким нагреванием (не касаясь спирали электроплитки) переводят кожу в раствор.Полное растворение кожи характеризуется совершенной прозрачностью раствора изумрудно-зеленого цвета (иногда с зеленовато-коричневым оттенком) и достигается в течение 2 - 3 мин.Если раствор получился мутным или в нем остаются частички угля, добавляют етце несколько капель пергидроля (до 1 смз) и после размешивания и легкого нагревания раствор становится совершенно прозрачным,После окончательного растворения кожи колбу с раствором слегка охлаждают, приливают туда 75 сма дестиллированной воды и кипятят 10 мин. (для разложения оставшейсяН,О,). Затем в кислый раствор осторожно из пипетки приливают 10 см 3%-го раствора КМпОкипятят приблизительно 2 - 3 мин., т. е. до полного разрушения перманганата, опять приливают из той же пипетки понемногу КМп 04 до тех пор, пока над быстро оседающим осадком МпО, образуется не исчезающий при встряхивании в течение 2 в .минутного кипячения вишнево-розовый раствор, что свидетельствует о полном окислении солей.трехвалентного хрома и наличии небольшого избытка КМпО,.Затем колбу охлаждают под водопроводом и к окисленному раствору приливают из бюретки осторожно по каплям 0,1 К раствор Иа,Я,О, для разрушения КМп 04 Раствор Маг 520 з надо прилить очень осторожно, чтобы вместе с КМпО, не восстановить также и СгО, в Сг,О,; поэтому лучше прибавлять Иа,520, не до полного восстановления КМпОа так, чтобы оставался заметный в растворе лег. кий красноватый оттенок. После этого колбу с содержимым доводят дестиллированной водой до 250 см. Содержимое колбы хорошо взбалтывают и отфильтровывают от осадка МпО, в сухую посуду. Если в фильтрате остались следы невосстановленного КМпО,. то его до восстанавливают 1 - 2 каплями 0,1 И раствора Иа,520 Отбирают пипеткой 50 см фильтрата, добавляют 1 смз 10%-го раствора К 1 и выделившийся иод титруют через 5 - 7 мин. 0,01 И раствором Иа,820 в присутствии крахмала,Преимуществами предлагаемого способа являются; 1) экспрессность, так как все определение длится около часа; 2) точность, не уступающая официальному методу; 3) отсутствие необходимости в специальном оборудовании (платиновых тиглях, муфельных печах),Предмет изобретения,Объемный способ определения хрома в коже, мехе и овчине, отличающийся тем, что кожу растворяют в смеси серной кислоты и перекиси водорода с последующим разложением избытка последней кипячением и получающийся в растворе трехвалентный хром окисляют раствором, перманганата в хромовую кислоту определяемую затем обычным иодометрическим методом.