Способ получения алкилмеркаптанов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(22) Заявлено 11 9 С 07 рисоединением вкиооударственныи номитетСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий(71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛМЕРКАПТАНОВ к способу меняемых Изобретение о ния алкилмеркапт ническом синтезеИзвестен спос П р и м е р 1, В автоклав объемом6 л со съемной верхчей частью, на которойрасположены сальник мешалки, загрузочныйштуцер, манометр и пирометрический кар -ман, загружают 3600 г 22% - ного водногораствора гидросульфида натрия, 1205 г хлористого бутила, 14,4 г (0,3% от веса ре -акционной массы) 5, б, б - трибутилтритиофосфита, при непрерывном перемешивании подогревают на бане до 100 оС в течение 30 мин (давление в автоклаве 5 ати),Реакция экзотермична, Температура и давление в автоклаве в течение 30-40 миндостигают 180 С и 18 ати соответственно.После этого реакционную массу быстро охлаждают до 40-50 оС, промывают водой, отделяют органический слой и сушат вымора -живанием. Получают 1197 г бутилмеркап,тана, содержащего 96% основного вещества,После отгон ету (в носитс нов, пр олу га получения ал оилмеркапо алкила-спиртовевого ир гвием хлористог натрия в водно С, Выход цел ганов взаимоде с гидросульфидомсреде при 70-100дукта 7 ОУо.Известен также сп получения дноо 10иметилмеркаптанов из алки аствора гидросульф ормамиде при 80-1 родуктов больше 90 об сложен. лгалогенида да натрия в 20 С. Выход %, Однрко елевыхот спо 5 процесса предлагаеткаптаны с числом ато путем взаимодейстс гидросульфидами щенагревании предпочтив присутствии триаЛ- ычно в количестве тношение алкилгалогешелочного металла С целью упрощения лучать алкилмер ов углерода от 1 до я алкилгалогенидовя по талло при при 80 185 о иофосфитов, о 5%, Мольное огидросульфиду 5-1,1 чных чих примесей тила) чистота тельнокилтритО, 1-0,нида к том числе и дукта 99%,Выход б бутилу) 98истого тилмеркапта хлористому 25 В, Голубков, В,В. Ермолаев, Я,Л. Ускач, А,И, Парфенов В.А. Якушенко и ЕЛ. Кисиль537998 Составитель Т, ЛевашоваРедактор Т, Шарганова Техред О, Луговая Корректор В. Зорина Заказ 5666/15 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская нвбд. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2. В автоклав объемомбм загружают 3850 кг водного растворагидросульфида натрия (24% Ма 8 Н, 1,2%Хо 5, 0,8% МОб ), 1420 кг хлористогобутила (содержание основного вещества 98%) Ьи 10,5 кг (0,2% от веса реакционной массы) трибутилтритиофосфита, при непрерывном перемешивании в течение 40-60 миннагревают до 110-130 оС. За счет теплареакции температура в автоклаве в течение 1040-50 мин увеличивается до 170-185 оС(давление 16-19 ати),Реакционную массу быстро охлаждаютдо 40-50 оС, промывают 500 л воды, отделяют органический слой и сушат вымора 1 бжив анием,Получают 1350 кг бутилмеркаптана, содержащего 95% основного вещества.После отгона, летучих примесей содержание основного вещества 97%. Выход 95%,П р и м е р 3, В автоклав (см. пример1) загружают 3570 г 22%-ного водногораствора гидросульфида натрия, 840 г хлористого этила и 1 3,2 г (0,3% от веса ре,акционной массы) б , б , 5 - триэтилтритиофосфита, при непрерывном перемешиванин в течение 20 мин нагревают на бане до 80-85 оС (давление 3 ати), За счет тепла реакции температура и давление в авто- клаве в течение 25-35 мин достигают 140 С и 15 ати соответственно, После этого реакционную массу быстро охлаждают и дросселируют этилмеркаптан в приемную емкость.Получают 773,9 г этилмеркаптана с чистотой 98%.Выход 94%. Формула изобретения 1, Способ получения алкилмеркаптанов с числом атомов углерода от 1 до 4 путем взаимодействия алкилгалогенидов с гидросульфидами щелочных металлов при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс проводят в присутствии триалкилтритиофосфитов,2, Способ по п,1, о т л и ч а ю щ и й- ,с я тем, что триалкилтритиофосфит используют в количестве 0,1-0,5%,З.Способпопп, 1 и 2, отличающ и й с я тем, что процесс проводят при 80-1 85 оС,
СмотретьЗаявка
2073660, 11.11.1974
ОРДЕНА ОКТЯБРЬСКОЙ РЕВОЛЮЦИИ ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ А-7411
ГОЛУБКОВ СЕРГЕЙ ВИКТОРОВИЧ, ЕРМОЛАЕВ ВАЛЕРИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ, УСКАЧ ЯКОВ ЛЕОНИДОВИЧ, ПАРФЕНОВ АЛЕКСАНДР ИВАНОВИЧ, ЯКУШЕНКО ВЛАДИМИР АЛЕКСАНДРОВИЧ, КИСИЛЬ ЕВГЕНИЙ ДМИТРИЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 149/06
Метки: алкилмеркаптанов
Опубликовано: 05.12.1976
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-537998-sposob-polucheniya-alkilmerkaptanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения алкилмеркаптанов</a>
Предыдущий патент: Способ получения натриевой соли -диоксипропил-1-амино-45 или 6-нафталинсульфокислоты
Следующий патент: Производные 4, 5-дифенил-4н-1, 3, 4тиадиазина как блескообразующие добавки электролитов меднения и способ их получения
Случайный патент: Устройство для моделирования процесса обслуживания заявок