Способ получения пара-иили ортоксилола

(23) Приоритет Государстееннын комитет авета Министров СССР 1.75, Бюллетень М 4публиковано ло делам нзобретенн н открытийта опубликования описания 17.03.76 Авторыизобрете Вы получения у широкое овного ор-и ортоксилола в патствии алюизомериользование ного ката ичным осу- ромышленараксилола в паровой 300 в 5 С атализатора ой фторис также низри выходе процесчкта в тализа- ифици- ремния сти прод т ка мод ого кИзобретение относится к способупара-и/или ортоксилола, находящемприменение в промышленности оснганического синтеза.Известен способ получения паралола путем изомеризации метаксировой фазе при 430 в 4 С в присумосиликатного катализатора.Недостатком известного способазации метаксилола является испнедостаточно активного и селективлизатора,Этот недостаток делает неэкономществление известного способа в пных условиях.Известен способ получения ппутем изомеризации метаксилолафазе при повышенной температурес использованием в качестве кокиси алюминия, модифицированнтым водородом.Недостатком способа являетсякая селективность катализаторацелевого продукта 21,1 вес. /ю.С целью повышения селективноса и увеличения выхода целевогопредлагаемом способе используютор, дополнительно содержащийрующую добавку четырехфторист(А 120 з 1 Р 4) . 1 О. И. Козорезов и О. А. Лазарева ход целевого продукта составляет 24вес.%. При проведении процесса изомеризации мета ксилола в присутствии катализатора А 10 з - 1 Г 4 при температуре 430 С, объемной 5 скорости 6 ч вбыл получен катализат состава, вес. %: бензол - 0,1; толуол - 3,7; параксилол - 21,7; метаксилол - 50,2; ортоксилол - 18,7; мезителен - 1,5; псевдокумол - 3,5; гемимеллитол - 0,6. Конверсия метаксилола - 10 50%, содержание параксилола в алкилбензолах Сз - 24%, т. е. выше равновесного.Способ осуществляют следующим образом, Сырье - метаксилол в проточных условияхконтактирует с окисью алюминия, модифици рованной четырехфторпстым кремнием, приатмосферном давлении, температуре 250 - 430 (лучше 300 - 400 С) и объемной скорости по жидкому сырью 0,5 - 6 ч- (лучше 0,8 - 5 ч - ).Из продуктов реакции пара- и ортокснлола 20 выделяют с помощью ректифнкации иликристаллизации в случае паракснлола.П р и м е р 1. В трубчатый реактор загружают 25 мл катализатора-окиси алюминия, модифицированной 6 вес. /ю 51 Г 4 и прп атмос ферном давлении, температуре 300 С, с объемной скоростью 0,8 ч -пропускают метаксилол в течение 60 мин. Газообразование прн проведении реакции отсутствует, Полученный катализат имеет следующий состав, вес. %: 30 бензол - 0,2; толуол - 10,3; параксилол -491601 Составитель Л. БоброваТехред 3, Тараненко Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Девятко Заказ 120/1 Изд. Мо 1961 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 16,6; метаксилол - 43,4; ортоксилол - 13,2; мезитилен - 3,9; псевдокумол - 8,9; гемимеллитол - 3,5. Конверсия метаксилола составляет 56,6%, суммарный выход пара-и ортоксилола от прореагировавшего метаксилола 5 52,6 мол. %. Выход суммы пара- и ортоксилола с 1 смз катализатора составляет 2 г/ч.П р им ер 2. При изомеризации метаксилола на том же катализаторе, что и в примере 1, при атмосферном давлении, температуре 10 400 С, объемной скорости 5 ч -и длительности 1 ч был получен катализат следующего состава, вес. %: бензол - 0,1; толуол - 1,8; параксилол - 19,6; метаксилол - 60,4; ортоксилол - 14,8; мезитилен - 0,8; псевдокумол - 15 2,0; гемимеллитол - 0,3, Конверсия метаксилола составляет 39,6 О/о, выход пара- и ортоксилолов от прореагировавшсго метаксилола 87,4 мол. %. Выход суммы пара- и ортоксилолов с 1 см катализатора составляет 2,7 г/ч. Формула изобретенияСпособ получения пара- и/или ортоксилола путем изомеризации метаксилола в паровой фазе при повышенной температуре в присутствии катализатора на основе окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и увеличения выхода целевого продукта, используют катализатор, дополнительно содержащий модифицирующую добавку четырехфтористого кремния,