Способ получения порошкообразного высокомолекулярного полиоксиэтилена

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕПЬСТВУ(11) 487667 Союз Советских Социалистических Республик(23) Приоритет Государственный номите Совета Министров ССС по делам изобретенийи открытий 53) УДК 678.023(08 публикова но 15.10.ата опубликования Бюллетень3 псанпя 28.01.7 Авторы изобрет А, Ф, Николаев, В Бондаренко, В, Г А. Вильниц и Ю Шибалович, Е М, Вапна Красного 3 им, Ленсовет1) Заявите енинградскии ордена Трудово технологический инстит(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО ВЫСОКОМОЛЕКУЛЯРНОГ ПОЛИОКСИЭТИЛЕНАЦель изобретения - получитьперсный полиоксиэтилен (с размероменее 100 мкм).Эта цель достигается тем, что поли.шивают с многоатомным спиртомряда, содержащим четыре - шестьксильных групп в молекуле и взятымчестве от 10 до 50 вес. ч. на 100 вес.мера, с последующим измельчениемусловиях глубокого охлаждения.изобретению измельчение высокомо.ного полиоксиэтилена до дисперсностго помола (размер частиц менее 1производится на мельницах центротипа комбинированного воздействиярезания в условиях глубокого охлажнастоящий момент этим требованиямет мельница конструкции ЧИТХТ,ченный ПОЭ не слипается при выгмельницы, хорошо просеивается ихраниться продолжительное времягации, Уменьшение молекулярного вемера при измельчении не превьппаст тонкодисм частиц исходного ПОЭ рнтрита, полудким азотом и на молотковой . Время пребыия 20 с. Грану 1. 100 вес. ч, с 20 вес. ч, пентаэ ь охлаждают жи изме чьчечню струкции МИТ.Л ц в зоне измельче Пример смешивают ченную сме подвергают мельнице ко вания части Известен способ получения порошкоооразного высокомолекулярного полиоксиэтилена, заключающийся в том, что проводят полимеризацию оксиэтилена в среде органического растворителя с применением катализатора, 5 состоящего из алюминийорганического соединения, хелатирующих агентов, в присутствии адсорбентов - окисей металлов, пемзы и сокатализатора - диэтиленоксида. Полиоксиэтилен имеет размер частиц 0,5 - 0,7 мм. 1 ООднако для различных целей (порошковое напыление, получение стабильных и быстрорастворимых дисперсий) требуется более тонкоизмельченный полиоксиэтилеп (ПОЭ) в виде порошка с размером частиц менее 15 100 мкм. Известно, что ПОЭ не может быть измельчен до требуемого размера частиц обычными способами (в шаровой, струйной и вибра ционной мельницах). Это вызвано тем, что ПОЭ, несмотря на большой молекулярный вес (более 1000000), является низкоплавким полимером (60 С), обладает высокой гибкостью цепей и как следствие этого каучукопо добными свойствами. Кроме этого он способен адсорбировать влагу из воздуха до полного растворения при 100%-ной относительной влажности, что способствует слипанию мелких частиц в более крупные агломераты. 30 мер смежирногогидров колич. полисмеси вСогласно чекуляри тонко м 1 см) бежного удара идения. Вотвеча- Измельрзке из способен без агреса поли 3 - 5 о487667 Пример 4. 100 вес. ч, исходного ПОЭсмешивают с 30 вес, ч, ксилита, полученную смесь охлаждают и измельчают, как в примере 1.5 Гранулометрический состав порошка приведен в табл, 4. Таблица 1 Гранулометрический состав, вес. % Размер частиц мкм после измельчениядо измельчения 15 1,5 лометрический состав порошка, определенный ситовым анализом, приведен в табл. 1.Пример 2. 100 вес. ч. исходного ПОЭ 2 смешивают с 10 вес. ч. сорбита, полученную смесь охлаждают и измельчают, как в примере 1.Гранулометрический состав порошка приведен в табл. 2. 25 П р и м е р 5. 100 вес. ч. исходного ПОЭсмешивают с 40 вес. ч. маннита, полученную смесь охлаждают и измельчают, как в примере 1.Гранулометрический состав порошка при веден в табл. 5,Таблица 2 Гранулометрический состав, вес. % Размер частиц, мкм после измельчениядо измельчения Таблица 5 Гранулометрический состав, вес. % Размер ча 35стиц, мкм после измельчениядо измельчения 22,4 38,5 2,0 40 25,7 7,3 П р и м е р 3. 100 вес, ч, исходного ПОЭ смешивают с 50 вес. ч. сорбита, полученную смесь охлаждают и измельчают, как в примере 1.Гранулометрический состав порошка приводится в табл. 3. 4,3 1,5 Таблица 3 Гранулометрический состав, вес. % Размер частиц, мкмФормула изобретения после измельчениядо измельчения Способ получения порошкообразного высокомолекулярного полиоксиэтилена, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения тонкодисперсного полимера, полиоксиэтилен смешивают с многоатомным спиртом жирного ряда, содержащим четыре - шесть гидро.ксильных групп в молекуле и взятым в коли четве 10 - 50 вес. ч.,на 100 вес. ч. полимера,с последующим измельчением полученной смеси в условиях глубокого охлаждения. 2,810,2 28,8 24,5 32,2 2,0 1000 500 400 200 160 100 71 63 1000 500 250 160 100 71 63 1000 500 250 160 100 71 63 8,3 33,5 30,0 15,5 10,0 8,3 33,5 30,0 15,5 10,0 0 1,7 6,8 18,7 33,8 21,6 16,0 05,326,0029,525,012,0 1000 500 250 160 100 71 63 1000 500 250 160 100 71 63 63,2 27,0 6,3 3,1 0,2 0 0 8,2 12,3 28,8 26,5 21,8 0 0 7,2 16,7 30,8 18,3 26,5