Способ получения сложных удобрений

Оее ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия Союз СоветскихСоциалистицескихУесяублик(11) 435097 К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Дополнительное к авт. свид-ву2) Заявлено 19.07.73(21) 1948623/23-26присоединением заявки-3) Приоритет 51) М. Кл.С 056 11 осударстееииыи комитетСовета Мииистроа СССРпо делам иэооретеиийи открытий(45) Дата опубликования описания 15.12.75) Заявите о-Западный заочный политехнический институт 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ УДОБРЕНИЙ О 8 личес юда же подают 340 г вующий способ Изооретение относится к производству минеральных удобрений и может быть использовано при получении сложных концентрированных удобрений на основе разложени природных фосфатов азотной кислотой.Производство сложных удобрений азотнокислотным разложением природных фосфатов состоит из двух основных стадий: получение азотнокислотной вытяжки и пере работка ее в конечный продукт, Для достижения заданного соотношения СаО: Р О применяются различные способы выделенияиз азотнокислотной вытяжки иона кальция.,Известные способы вымораживания нит;рата кальция при температуре 0 - минус10 С требуют значительных затрат холода,очто усложняет и удорожает производствоудобрений.Известен способ получения сложныхудобрений путем разложения природныхфосфатов азотной кислотой с концентрацией58-60% и выделения нитрата кальция кристаллизацией при охлаждении раствора до1 мийус,ИОднаяо сущестне позволяет проводить выделение нитрата кальция при положительной температуре, а использование для разложения более концентриро ванной азотной кислоты удорожает и услож няет практическое осуществление способа,Для упрощения и удешевления процесса разложение природных фосфатов ведут смесью растворов азотной кислоты в водеи в трибутилфосфате (ТБф).Это позволяет увеличить в азотнокисло нои вытяжке содержание фосфорно кислоты и нитрата кальция, что обуславливает повышение температуры выделения избыточного нитрата кальция до 10-20 С.П р и м е р. В реактор загружают 165 г апатитового концентрата (состав, вес. %: Р О - 39,4; СаО - 51,8; У - 2,0; ЯО - 1,8), который разлагают при 50 С в течение 2,5 час смесью 50%-ного водного раствора азотной кислоты (181 г) и раствора Н 1 й О в ТБф3с содержанием 24,3% НЪО и 2 5% Н,ф,афайф 48503промь,. . :4( ФФц 1)омыоной воды с концентрацией 30%Н ЩО83% Р О, 7% СаОи 3,5% Й связанного в нитрат кальция.Степень разложения апатитового концентрата в реакторе по Р О и СаО -2 599%, по фтору - 85% и по полуторным окислам 80%.Из реакторов пбспе о 1 стаивания получают 360 г органической и 695 г водной, 10 фаз. Состав органической фазы, вес, %: Нй(О -169;Н 0-29; Н РО -1; Са( ЙО ) - 2,1. Состав водной фазы, вес. %: СаО - 15,1; Р О - 13,0; НЩО, 4,1; другие соединения - 1,5.К водной фазе добавляют маточный раст-. вор в количестве 1400 г и подвергаютоохлаждению до 15 С, Получают 1565 г раствора с содержанием, вес. %; СаО - 10,8; Р О - 38,2; 5,75 и 530 г2 5осадка следуюшего состава, вес. %: СаО - 16,4; Р О -4,9; М -9,3. 165 г25 раствора нейтрализуют аммиаком, Остальное количество используют в качестве маточного.оВ опытах с охлаждением до 20 С содержание Р О в конечном растворе равно 30,6 вес. Я, СаО - 11,3 вес. %.Органическую фазу контактируют в прот тивоточном экстракторе с 91 г 5,5%-ного раствора Н (ч О в результате получают 307 г регенерированного ТБФ с содержанием 13,8 г НЯО и 15,4 г Н 0 и 145 г водного раствора, содержашего 37,8% НЙО4,6% Са(ИО ) и 1,75% Н,РО3Данный раствор смешивают со 100 г 4 О 50%-ной кислоты. и направляют на промывку осадка. Состав раствора до промывки (245 г), вес. %: Нй(О - 42; СаО -1,05; Р О - 1,07.После промывки получают 340 г промывных вод с содержанием 30% Н МО 8,3% Р О, 7% СаО, который используют2 5для разложения фосфатов, и 430 г кристаллов нитрата кальция (осадок) с концентрацией, вес. %: СаО - 15,4;Р О - 0,1; общего азота,0, Содержание азотной кислоты,0 вес. %.Регенерированный ТБФ контактируют со 160 г 50%-ной азотной кислоты и получают 380 г раствора НЬ(О в ТБФ и 91 г слабого раствора НМ О, которыйиспользуют для промывки органическойфазы.При аммонизации 165 г раствора, полученного после кристаллизации нитрата,кальция, получают 17 5 г удобрения с содержанием 36,9% Р О, 153% азота и2% влаги,2 5Для получения уравновешенного удобрения добавляют 108 г хлористого калия и110 г аммиачной селитры. Получают 400 гпродукта с содержанием 48,6 вес. % питательных вешеств с соотношением Й:Р О:К 0=1:1:1, при этом 65%Р О2 5в удобрении находятся в водорастворимойформе,Кристаллы нитрата кальция смешиваютс водой и обрабатывают аммиаком и СОдо рН 7, Осадок промывают и высушивают,Получают 125 г осадка, содержащего93% СаСО . Карбонат кальция мсжет быть подвергнут кольципации.После выпаривания раствора получают 230 г аммиачной селитры с содержанием 338% азота,На получение 400 г сложных удобрений с содержанием 48,6% питательных веществ затрачивают 165 г апатитового концентрата, 75 г технического аммиака, 108 . хлористого калия, 224 г азотной кислоты (100%-ной НЙ О ), 0,20 г ТБФ, Кроме того, получают 120 г аммиачной селитры. Таким образом, по экспериментальным данным,на 1 т удобрения расходуют 0,41апатитового концентрата, 0,187 т аммиак.- 0,27 т хлористого калия, 0,56 т 10095- ной азотной кислоты, 0,5 кг ТБФ. Содер жание водорастворимой Р О в продукте составляет 65%, В качестве побочных про дуктов выпускаются 0,3 т аммиачной селитры и 0,32 т карбоната кальция. Предмет изобретения Способ получения сложных удобрений путем разложения природных фосфатов азотной кислотой с последуюшим выделением из азотнокиспотной вытяжки при охлаждении избыточного нитрата кальция и переработкой его в готовый продукт, о т л и ч а о.- ш и й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, разложение природных фосфатов ведут смесью растворов азотной кислоты в воде и в трибутилфосфате. Иа(0,ф 1 Тира,к 490