Способ получения феноллигниновой смолы

О П И С А Н И Е (и) 482483ИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюэ Соаетсиик Социалистичесиии(51) Ъ. Кл. С 08 Ь 5/04 с присоединением заявк Государственный комитет Совета Министров СССР 3) Приоритет(53) У иковано 30.08.75. Бюллетень32 8,699,388,8) о делам изобретений тии Дата опубликования описания 28.12.7 72) Авторы изобрете, Лакиза, В. И. Жильников и И. М, Ходорковска Воронежский технологический институт(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фЕНОЛЛИГНИНОВОЙ СМО Недостатком маленький вых их использован ство свободног отгонять,Целью изобр хода феноллиг крезола. является того, при ое количе- еобходимо известных способд продукта. Кром и образуется боль фенола, который шение выснове тритения является по иновой смолы на Изобретение относится к области получения феноллигниновых смол, применяемых в качестве связующего в слоистых пластиках.Известны способы получения феноллигниновых смол поликонденсацией фенольного сырья, например трикрезола, и различных лигнинсодержащих отходов при нагревании в присутствии кислого катализатора, в частности серной кислоты,Для этого по предлагаемому способу процесс ведут в присутствии сокатализатора сернокислого алюминия, который вводят при перемешивании в виде раствора в серной кислоте в нагретый до 160 - 180 С трикрезол, реакционную смесь выдерживают до прекращения выделения воды, после чего температуру поднимают до 185 - 200 С, загружают сухие лигнинсодержащие отходы, и процесс поли- конденсации ведут до полного прекращения выделения воды. Применяют на 100 вес. ч. трикрезола 20 -60 вес. ч. преимущественно 45 вес. ч. лигнинсодержащих отходов.Соотношение компонентов в каталитиче ской системе можно менять. Целесообразновводить от 0,6 до 2,6 вес. ч. сернокислого алюминия и от 3,6 до 14,5 вес. ч серной кислоты на 100 вес, ч. трикрезола, однако максимальная степень завершенности процесса достиг О нута при соотношении 2,6 вес. ч. сернокислогоалюминия и 14,5 вес. ч. серной кислоты на 100 вес, ч. трикрезола. Применение такой каталитической системы повышает конверсию с 27,6% (для чистой серной кислоты) до 65% 15 при содержании лигнина 25 вес, ч. на100 вес. ч. трикрезола, а при оптимальном соотношении компонентов (45 вес. ч. лигнина на 100 вес. ч. трикрезола) - до 100% (условных).20 П р и м е р. Отходы гидролизного завода,содержащие 57% лигнина, считая на сухой вес (определено по методу Кенига в модификации Комарова), просеивают через сито и сушат при 103 - 105 С. В трехгорлую колбу 25 загружают 100 вес. ч. трикрезола, нагреваютдо 160 С и при интенсивном перемешиванип вводят концентрированную серную кислоту с растворенным в ней сернокислым алюминием (26 вес. ч. сернокислого алюминия и з 0 14,5 вес. ч. серной кислоты). Температуру в482483 Предмет изобретения Составитель О. Акимов Техред 3. Тараненко Корректор А. Дзесова Редактор Н, Спиридонова 3 ак аз 3112;5 Изд. М 1810 1 ираки 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 колбе поднимают до 185 С и вводят порциями лигнинсодержащие отходы (45 вес. ч, на 100 вес, ч. трикрезола) в течение 20 мин при работающей мешалке. Процесс конденсации идет при 190 С в течение 2 час и затем 0,3 час при 200 С. Содержимое колбы выливают на противень и после охлаждения получают глубоко черную твердую смолу, растворяющуюся в кетонах и ароматике,Полученная смола обладает следующими характеристиками:Температура каплепадения, С 133 в 1 Содержание свободного фенола(трикрезола), /о 4 - 8Плотность, г/смз 1,21 - 1,28 Скорость желатинизациис 10 о/о уротропина, сек 30 - 40. Лаковые пленки, полученные из 20%-ных ацетоновых растворов, отвержденные при 180 С, устойчивы к действию 10%-ных растворов серной и соляной кислоты в течение 10 час (дальше наблюдение не проводилось).Эластичность смолы - 5 мм по шкале ШГ, прочность при ударе 40 кгс/см. 1, Способ получения феноллигниновой смолы поликонденсацией трикрезола и лигнинсодержащих отходов гидролизного производства при нагревании в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут в присутствии сокатализатора - сернокислого 10 алюминия, который вводят при перемешивании в виде раствора в серной кислоте в нагретый до 160 в 1 С трикрезол, реакционную смесь выдерживают до прекращения выделения воды, после чего температуру поднимают 15 до 185 - 200 С, загружают сухие лигнинсодержащие отходы, и процесс поликонденсации ведут до прекращения выделения воды.2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что берут раствор, содержащий 0,6 - 2,6 вес. ч.20 сернокислого алюминия и 3,6 - 14,5 вес. ч. серной кислоты на 100 вес, ч. трикрезола,3. Способ по п. 1, отличающийся тем,что отходы гидролизного производства загружают в количестве 20 - 60 вес. ч преимуще ственно, 45 вес. ч. на 100 вес. ч, трикрезола.