Способ получения моногидрохлоридов изопрена

ОП ИСАН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ р 48069 Союз Советских Социалистических Республик(23) ПриоритетОпубликовано 15,08.75, Бюллетень30Дата опубликования описания 27.01,7 б л. С 07 с 21 04 Государственный комитет Совета Министров СССпо делам изобретенийи открытийВ. М. Залис и В. А, Коваленко алужский филиал Всесоюзного научно-исследовательского институ синтетических и натуральных душистых веществРОХЛОРИДО 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОН ИЗОПРЕНАатуре 0 - 30 С и количест,5 - 5 вес. % в расчете на способу получения на - полупродуквеществ и витамиИзобретение относится моногидрохлоридов изоп тов для синтеза душисть нов. ут при объемпрена, равном Известен способ получения моногидрохлоридов изопрена путем взаимодействия изопрена и сухого хлористого водорода в присутствии хлористой или порошкообразной меди в две стадии без промежуточного разделения продуктов: при - 20 С - образование моногидрохлоридов изопрена в первой стадии и при 0 С - изомеризация 2-хлор-метилбутенав 4-хлор-метилбутенво второй стадии с общей продолжительностью процесса 4 ч. Выход целевого продукта 95,8% (с учетом рециркулируемого 2-хлор-метилбутена-З).Сложность технического оформления процесса, связанная с многостадийностью и необходимостью выделения и рециркуляции 2-хлор-метилбутена-З, и относительно невысокий выход снижают достоинства известного способа,С целью повышения выхода целевого продукта, сокращения продолжительности и упрощения технологического процесса предлагают взаимодействие изопрена с безводным хлористым водородом проводить в среде осушенного ацетона,Предпочтительно процесс ведном соотношении ацетона и изо 0,5 - 2, при темперве катализатораизопрен.Процесс гидрохлорирования изопрена про водят в среде ацетона при объемном соотношении ацетон-изопрен не менее 0,5, лучше 1,5, в присутствии солей одно- и/или двухвалентной меди. Проведение процесса при более высокой температуре (О - 30 С) позволяет со кратить время реакции и затраты хладоагентов. Получаемый продукт с выходом 98% и высоким содержанием 4-хлор-метилбутсна(8,05 ч. на 1 ч,2-хлор-метилбутена-З) в ацетоновом растворе может быть направлен без 15 дополнительной обработки на стадию получения 2-метилбутен-она-б.П р и м е р. В герметичную четырехгорлуюколбу с термометром, мешалкой, связанную с системой подачи хлористого водорода, загру жают 1,0 г окиси меди и продувают хлористым водородом для удаления воздуха. Хлористый водород выделяют из соляной кислоты действием концентрированной серной кислоты. В колбу загружают 20,4,г 98%-ного 25 изопрена (30 мл) и 45 мл ацетона, осушенного над хлористым кальцием, включают мешалку и при 20 - 27 С и избыточном давлении 50 - 80 мм вод. ст. за 8 - 10 мин подают 11,5 - 12 г хлористого водорода, охлаждая содержи мое колбы подачей воды в баню. Затем перемешивание продолжают, снижая температуруКорректор О. Тюрина Заказ 3378/2 Изд. Мя 1669 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 475Типография, пр. Сапунова, 2 массы до 10 - 12 С, отделяют продукт от катализатора декантацией. Оставшийся катализатор используют для повторения процесса.В результате получают 67,48 г продукта с составом, %:Ацетон 53,50 4-Хлор-метилбутен39,69 2-Хлор-метилбутен4,91.Выход моногидрохлоридов изопрена на загруженный изопрен 98,0%.Моногидрохлориды отделяют известным способом, например перегонкой, но лучше полученную смесь без обработки направлять на стадию получения 2-метилгептен-она. Предмет изобретения 1. Способ получения моногидрохлоридовизопрена путем взаимодействия изопрена с безводным хлористым водородом в присутствии катализатора - соединений одно- и/или двухвалентной меди с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, сокращения продолжительности и упрощения технологического процесса, последний проводят в среде осушенного ацетона.1 О2. Спасоб по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что процесс ведут при объемном соотношении ацетона и изопрена, равном 0,5 - 2.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что процесс ведут при 0 - 30 С.4. Способ по пп. 1 и 3, отличающийсятем, что катализатор берут в количестве 0,5 - 5 вес. % в расчете на изопрен.