Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 47760
Автор: Лукин
Текст
Класс, 22 Ь, 247760 ОЕ ЙВТО ИЙЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕТЕН САНИ ей ряда дибензп пособа получе овых краси хинона. К авторскому свидетельству А, М, Лукина,(спр. о перв,1 б О выдаче авторского свидетельства онублго процесса до 5 - б часов вместо 40, при почти таком же выходе продукта. Для устранения же затруднений, связанных с погустением реакционной смеси, предлагается прибавлять по окончании конденсации некоторое количество сухого инертного растворителя (нитробензола, полихлоридов бензола, сольвентнафта и т. и.), причем выход и качество продукта не понижаются.П р и м е р 1. К смеси 11,5 г бензантрона и 30 г хлористого бензоила прибавляют 115 г хлористого алюминия, нагревают до 125 - 135 и размешивают в течение 1 М - 2 часов, прибавляя постепенно, в течение 1 - 1 М час., 8 г пиролюзита (МпО,) в виде мелко растертого порошка, продолжая размешивание в течение 4 - 5 часов, после чего массу разбавляют водой, фильтруют и последовательно обрабатывают кислотой и хлором в растворе едкого натра и высушивают. Для очистки несколько раз экстрагируют щелочным раствором гидросульфита, а объединенный куб продувают воздухом. Выпавший осадок красителя отфильтровывают и высушивают, Полученный оранжевый порошок кристаллизуется иэ хинолина или нитробензола в виде игольчатых кристаллов, растворимых в концентрированной серной кислоте с сине- фиолетовым цветом, В его кармино-красном кубе растительное волокно окрашиЭб) Исходным материалом способа получения красителей служит, как известно, дибензпиренхинон. Получение последнего путем конденсации бензантрона с хлористым бензоилом в присутствии хлористого алюминия и продувки воздухом или кислородом также не ново (см. герм, пат.42 б 720 и соответствующий сов. пат.14509). Недостатками этого способа получения дибензпиренхинона является слишком большая продолжительность процессов конденсации и окисления (около 40 часов), причем Выход красителя не превышает 70 - 80% теоретического, равно как и то, что реакционная масса по окончании конденсации настолько густа и мало подвижна, в особенности при незначительном даже охлаждении, что выливание ее в воду для выделения продукта реакции становится весьма затруднительным.Сущность предлагаемого способа получения дибензпиренхинона заключается в применении приемов, устраняющих вышеозначенные недостатки. Для ускорения процессов конденсации и окисления предлагается вместо продувания воздухом или кислородом или добавления в реакционную массу других указанных в патентах веществ (галоидов, хлористого сульфурила или серы) применять добавление соответственного количества пиролюзита (МпОа), что сокращает длительность всезаявленному 4 мая 1935 го8698). ковано 31 июля 1936 года.вается в кармино-красный цвет, переходящий после окисления воздухом в чистый желтый, весьма прочный по отно. шению света хлора, щелочей и кислот.При концентрации вместо хлористого бензоила можно применять хлорангидриды других карбоновых кислот, например, хлорангидрид толуиловой кислоты, хлористый хлорбензоил или паранитробензоилхлорид.П р и м е р 2, Конденсацию ведут так же, как указано в примере 1. Для разжижения загустевшей массы прибавляют 75 сма сухого нитробензола, размешивают и отделяют осадок фильтрованием, нитробензол отгоняют паром, еще раз фильтруют и дальнейшую обработку ведут, как указано в примере 1,Предмет изобретения,1, Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона конденсацией бензантрона или его производных с. хлористым бензоилом или его производными в присутствии хлористого алюминия с последующим замыканием кольца окислением, отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют пиролюзит, вводимый в смесь после проведения реакции конденсации хлор- ангидрида с бензантроном без выделения продукта этой последней реакции.2. При означенном в и, 1 способе разбавление смеси после окисления пиролюзитом инертным органическим растворителем, например, нитробензолом, с целью облегчения выделения красителя.
СмотретьЗаявка
168698, 04.05.1935
Лукин А. М
МПК / Метки
МПК: C09B 3/52
Метки: дибензпиренхинона, красителей, кубовых, ряда
Опубликовано: 31.07.1936
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-47760-sposob-polucheniya-kubovykh-krasitelejj-ryada-dibenzpirenkhinona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения кубовых красителей ряда дибензпиренхинона</a>
Катализатор для конденсации хлористого бензила с ароматическим углеводородом
Номер патента: 791409
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Богатырев, Вавилов, Михеев, Сахиев, Федорова
МПК: B01J 21/16
Метки: ароматическим, бензила, катализатор, конденсации, углеводородом, хлористого
...флюоресценцией.физические константы: плотностьС(4 1,070, показатель преломления111 1,6187, кинематическая вязкостьУ 16 1611 сСт; О 178 сСт, средняя молекулярная масса 368.Средняя молекулярная масса целевого продукта конденсации близка к молекулярной массе трибензилтолуолов 15( 362, 52), что отвечает средней степениконденсации, равной 4,П р и м е р 3. В контакте с 1,5 гасбестовой ткани ЛТГОСТ 6102-67,привязанной к мешалке, конденсируют92,1 г (1 г-моль, 106 мл) толуола и379,8 г ( 3 г-моля, 345 мл) хлористогобензила, Квалификация исходных соединений, прибор, общие условия конденсации и выделения продукта конденсацииприведены в примереКонденсация начинается при115. С,заканчивается через7 ч при 200210 С. Наряду с хлористым...
Способ получения хлора окислением хлористого водорода воздухом на катализаторах
Номер патента: 487018
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Ахвердиев, Гусейнов, Салахов, Чалабиев
МПК: C01B 7/04
Метки: водорода, воздухом, катализаторах, окислением, хлора, хлористого
...перлит, серый и черный обсидиан, и осуществлять процесс в аппарате кипящего слоя при мольном соотношении между хлористым водородом и кислородом 1:6, температуре 550 - 580 С и объемной скорости 300 в 3 час в . Реактор кипящего слоя должен содержать не более 11 секций, так как дальнейшее увеличение их числа не дает значительного повышения выхода хлора.Предложенный способ осуществляют следующим образом.Мелкоизмельченный катализатор на основе вулканических стекол поме 1 цают в стеклянный лабораторный реактор (диаметр последнего 22 мм, длина одной секции 120 мм), Температуру внешнего обогрева регулируют прп помощи электронного потенциометра, а измеря 5 ют ее термопарами, погруженными в кипящий слой катализатора. Газообразный лористый...
Способ восстановления продукта окисления дибензатрона и метилирования получающегося вещества
Номер патента: 39289
Опубликовано: 31.10.1934
Авторы: Александровская, Лунин
МПК: C09B 3/36
Метки: вещества, восстановления, дибензатрона, метилирования, окисления, получающегося, продукта
...подвергнув обработке хлоратом натрия и соляной кислотой (пример 3 того же патента) и т, и. Все эти приемы очистки, вызывая излишнюю потерю продукта, в то же время являются мало эффективными. Так например, при кристаллизации из Н 50, происходит одновременно частичное раз. ложение продукта, так как кристаллиза. ция сопровождается омылением мета. ксильных групп; при обработке ЧаСО,+ +НС наряду с некоторой очисткой происходит также и хлорирование, пере- кристаллизация же из нитробензола достигает своей цели лишь при многократ. ном повторении,Йвтора ми найдено, что отклонение оттенка продукта метилирования, полу. ченного по условиям вышеуказанных патентов, от оттенка, свойственного чистому диметоксидибензантрону, зависит исключительно...
Способ определения метанола в воздухе и в спирто-воздушных смесях
Номер патента: 165677
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Осипова, Скоморохова
МПК: B01J 23/75, B01J 37/02, G01N 31/00
Метки: воздухе, метанола, смесях, спирто-воздушных
...в воздухе и в спирто-воздушных смесях по концентрации продуктов окисления его па катализаторе,отличающийся тем, что, с целью проведения более полного окисления, в качестве ка 20 тализатора берут закись-окись кобальта наактивной окиси алюминия,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что катализатор готовят многократной пропиткой активной окиси алюминия насыщен 25 ным раствором нитрата кобальта с последующей сушкой и прокалкой при 400 - 540 С3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийсятем, что катализатор содержит закись-окиськобальта в количестве не менее 4000 вес. Подписная группа37 Известен способ определения концентрации метанола в воздухе по продуктам сгорания ео на катализаторе.Использование по предлагаемому способу в качестве катализатора...
Способ определения хлористого бензоила в техническом продукте
Номер патента: 199486
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: G01N 27/02, G01N 31/00, G01N 31/16
Метки: бензоила, продукте, техническом, хлористого
...изопропилового спирта кривая имеет два излома. На основании этого можно оценить содержание хлористого водорода и бензойной кислоты. При гидролизе кислого продукта рассчитанное эквивалентное количество соляной кислоты будет несколько больше такового бензойной кислоты, что дает возможность определить количество соляной кислоты в хлористом бензоиле одним титрованием.Без соляной кислоты грамм-эквивалентыобеих кислот совпадают, что дает возможность двойного контроля.О При титровании хлористого бензоила в метаноле и этаноле кривая имеет два излома.Гидролиз в метаноле и этаноле проходитпочти мгновенно, тогда как в изопропиловом спирте необходима выдержка для проведения 5 полноты гидролиза в течение 5 - 10 асин.Определение хлористого...
Предыдущий патент: Способ изготовления электродов
Следующий патент: Способ получения индантренового зеленого
Случайный патент: Способ импульсно-дуговой сварки плавящимся электродом