Способ количественного определения нафтсультамдисульфокислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 47680
Авторы: Володарский, Колосова
Текст
1 ИС ения наф ьтамдисульф опред кисло А. М 1934 го тва 05) способа количественно торскому свидетельствузаявленному 24 ноябряО выдаче авторского свидет Нафтсультамднсульфокнслота (1), про ежуточный продукт в производстве Чикаго СС - кислоты (11), не поддается нализу путем диазотировання нли соПредлагаемый метод анализа основан на том, что удалось разработать способ, при котором нафтсультамное кольцо количественно в короткий срок расщепляется, а образовавшаяся при этом аминогруппа диазотируется ннтритом,В литературе имеются указания (Вег 1 сЫе, 27.2137), что при нагревании с соляной кислотой под давлением нафтсультамдисульфокислота образует перикислоту; однако, никаких данных об условиях количественного расщепления нафтсультамного кольца не имеется,При проведениии гидролиза сульфогруппы по методу, указанному у Ве 11- з 1 е 1 п НапйЬисЬ бег Огд, СЬегп 1 е", 1903, том 3, доп. стр. 346, и в герм. пат.75710, не происходит количественного расщепления нафтсультамного кольца, Необходимые условия такового расщепления Ь 1,Володарского и И, М. Колосовой,да (спр. о перв.157828),пуоликоваио 31 июля 1936 года.четання с диазониями. Никаких методов анализа этого продукта до настоящего времени не было никем предложено.ОН КНв заключаются в том, что раствор нафтсультамдисульфокнслоты или сухой продукт нагревается не менее, чем с 50-ю молями: Н 2304 на 1 моль вещества, при концентрации Н,804 - .не ниже 53% и не выше 60% и при температурах от 130 до 139 - в течение 1 часа. Означенные условия необходимы, потому что при уменьшении количества или концентрации серной кислоты или снижении температуры реакция расщепления нафтсультамного кольца не проходит нацело. Применение чрезмерно крепкой кислоты дает осмоление раствора и неверные результаты анализа.Пример 1. 60 г раствора нафтсультамдисульфокислоты кипятятся в колбе с обратным холодильником с ЗОО г 60%.й серной кислоты при температуре 130. После 1-часового кипяченияраствор выливается на 2 литра холодной воды, нейтрализуется крепким аммиаком, добавляется соляная кислота и при температуре 35 - 40" ведется титрование нитритом. Выдержка 5 мин,Пример 2, 10 г сухой средней натровой соли нафтсультамдисульфокислоты кипятятся при 135 с 200 г 60%-й Нф 04 в течение 1 часа. Обработка производится согласно предыдущему примеру.После нейтрализации аммиаком и подкисления раствор имеет темнокорич. невый цвет, давая на бумаге бесцветный вытек.Проверка полноты гидролиза может быть сделана путем разбавления и подщелачивания капли раствора в пробирке. При законченном расщеплении исчезает характерная яр козел еная флуоресценция. Предмет изобретения.Способ количественного определения нафтсультамдисульфокислоты путем ее нагревания с серной кислотой и последующим диазотированием нитритом, отличающийся тем, что применяемую для этой цели серную кислоту берут крепостью от 53 до б 0% в избытке, превосходящем 50 молей на 1 моль вещества, а нагревание смеси производят в пределах 130 - 139, Тин, Гечатный Трудф. Зак. 4493-400
СмотретьЗаявка
157828, 24.11.1934
Володарский А. М, Колосова И. М
МПК / Метки
МПК: C07C 309/50, G01N 31/00
Метки: количественного, нафтсультамдисульфокислоты
Опубликовано: 31.07.1936
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-47680-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-naftsultamdisulfokisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения нафтсультамдисульфокислоты</a>
Предыдущий патент: Приспособление для подачи твердых взвешенных в жидкостях веществ в автоклавы
Следующий патент: Способ получения сернистого андигидрида из сульфатов
Случайный патент: Приточный стояк