Способ количественного определения мышьяка в железных рудах и тому подобных материалах

,. М 31933ЕТЕИИЕ И Е особ колич зных русвидетельству М. ая 1932 года (спр. ече етелвства торского иновая сп 0,5 мм и ВТОРИЧНОЕ СВИВ Согласно предлагаемому изобретениюколичественное определение мышьякав железных рудах, аггломератов и т. п, производится следующим образом: берут навеску весом в 4 т и растворяют ее в 150 см азотной кислоты (уд, вес 1,40), причем это производят, осторожно вливая кислоту в стакан с навеской. В случае анализа стали или чугуна навеску всыпают в стакан емкостью 500 слР с водой в количестве 125 см и осторожно добавляют Н 1 ЧОз, каждый раз встряхивая, пока не начнется реакция. Когда реакция закончится, выливается остальная кислота. После растворения навески ее нагревают, помешивая стеклянной палочкой, на песочной бане, при очень слабом нагревании, в течение 10 - 15 мнн. Когда температура дойдет до 175, стакан сни. мают с бани, разбавляют дестиллированнай водой, добавляя от 100 до 150 см, дают нерастворившемуся, осадку осесть и постепенно фильтруют через воронку Бюхнера, Фильтрование ведут высасыванием при помощи водяного насоса, Осадок на фильтре тщательно несколько раз промывают дестиллированной водой. Фильтрат разбавляют водой и доводят раствор до 100 см" в мерительной колбе определения мышьякодобных материалах Джемс. Леви, заявленноперв, 1 з 109908). иковено 30 сентября 1933 го и хорошо перемешивают. Из раствора берут 250 см для электролиза, добавляют 4, 5 г лимонно. кислого аммония и хорошо перемешивают до полного растворения.В качестве катода при электролизе служит пластинка из электролитической медной ленты длиною 50 мм, шириною 20 мм и толшиною 0,2 У мм, Эту пластинку хорошо протравливают в крепкой азотной кислоте (уд. в. .1,40). После выделения бурых паров окислов азота разбавляют кислоту водой, пластинку очень тщательно промывают водой и крепко вытирают куском сухой марли.Затем в фарфоровой чашке оасплавляют чистый воск, доводят его температуру до 1 СО - 1 б 5 и погружают в него медную пластинку; вынув из воска, сейчас же быстро протирают сухим куском марли, не давая воску застыть. Таким образом приготовленный медный катод, отполированный куском марли, помещают в эксикатор, где находится сухой хлористый кальций, дают ему полежать 15 - 20 мин. и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака на аналитических весах.Анодом служит плат нраль диаметром не больше длиною 0 м.н, Лриготовлееный уже раньшеэлектоолит объемом 250 сл" под токомЮвлившот в ванну. Электролитический процесс ведут при силе тока в один амперъ(поддерживая при помощи реостата. Ьан-ной служит кристаллизационная чашка изстекла с внутренним диаметром 90 лл ивышиною 60 мл. ТОкОм пользуются постоянным из сети в 110 вольт. Расстояние между электродами берется поряд-ка 80- - 85 жм, Электролиз ведут точнов течение 20 мин,После окончания процесса, т.-е. поистечении 20 мин., катод под током вынимают из ванны, хорошо промывают дестиллированной водой, коепко вытираюткуском марли, высушивают в экснкатореОКОЛО 1/; Чаеа дО ПОстояннОго вЕса ивзвешивают осевший на катоде элементарный металлический мышьяк двумя повторными взвешиваниями, чтобы убедиться что вся влага удалена,Окончание процесса электролиза иосаждения мышьяка можно отчасти наблюдать по окраске ванны, Так, анализн. руя сталь, можно заметить, что электролит, Окрашенный ранее В желтый цвет, приобретает оранжевую окраску, Здесь закись железа переходит в окись за счет освобождающегося кислорода, рань 1 ае связанного с мышьяком, по мере того, как последний выделяется из электролита и отлагается на катоде.Оставшийся в мерительной колбе раствор может служить еще для двух контрольных испытаний,Один и тот же медный катод, протаВленный в крепкой азотной кислоте, может служить для нескольких электролитов,Г 1 редмет изобретения,Способ количественного определения мышьяка в железных рудах и тому подобных материалах путем электроанализа, отличающийся тем, что осаждение металлического мышьяка производят из азотнокислого раствора испытуемого материала с добавкой лимонно-кислого аммония на медном, покрытом тонким слоем воска, катоде при плотности тока около 0,1 асмй,