Способ получения кремнийорганических анионитов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ пщ 475378 Союз Советских Социалистических Республик1) 1990459 23-5 аявкиГосударственный комитет Совета Министров СССР 53) УДК 661.183.123(088.8) бликовано 30.06.75. Бюллетень2 по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙОРГАНИАН ИОН ИТОВ Х Изобретение относится к области получения синтетических ионообменных смол, используемых в качестве сорбецтов, комплексообразователей, катализаторов и для других целей,Известен способ получения кремнийорганических аниоцитов путем трехмерной гцдролцтической поли конденсации диалкиламицоалкилтриэтоксцсилана с тетраэтоксисиланом. Синтезированнзле аниоциты обладают высокой термостойкостью (до 240 С), однако их сорбционные характеристики крайне низки (статическая обменная емкость составляет 0,3 - 0,8 мг-экв/г) .С целью повышения сорбццонных характеристик кремнийорганцческих анцонитов предлагают способ получения анионитов путем трехмерной гидролитической поликонденсациц 3-этилендиаминопропилтрцэтоксцсцлана с тетраэтоксисиланом,Использование 3-этилецдиамцнопропилтрцэтоксисилана, содержащего в молекуле две амицогруппы, обеспечивает повышение сорбционных характеристик анцоццтов.Процесс гидролитической поликондецсациц проводят в кислой среде при 60 - 90 С в присутствии 1 - 5 вес. % катализатора конденсации - диэтилдикаприлата олова. Соотношение диамица и тетраэтоксисилаца, применяемого для регулирования степени структурирования ационита, составляет от 10: 1 до 1: 1,Полученные прц полцконденсаццц слабоосновные аниониты, содержащие первичные ц вторичные аминогруппы, обладают значительно более высокой обменной емкостью,по сравнению с известными анионцтамц (статцческая обменная емкость по 0,1 и. раствору соляной кислоты до 3,5 мг-экв/г), а аке высокой термостойкостью (до 230 С).С целью повышения основностц сцнтезцро ванных анионитов предлагают также подвергать слабоосновные анионцты Х-алкилцроваццю известными алкплцрующцми агецтамц (галоидцые алкилы, диалкцлсульфаты ц др,) в обычных условиях Х-алкилирования амццо полимеров.Сцнтерцзоваццые анионцты, обладающиевысокими сорбццонцымц характеристиками и высокой термостойкостью, могут быть использованы в известных областях применения тер мостойких анионптов.П р и м е р 1. В колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой ц термометром,.помещают смесь 7 г 3-этцлецдцамцнопропилтрцэтоксисцлана ц 2,05 г тетраэтоксцсцлаца 25 (мольное соотношение 2; 1), а также 0,21 г(3 вес. % от дцамцна) дцэтцлдцкапрцлата олова. Из капельной воронки прц перемешцвании в реакционную смесь постепенно добавляют 10 мл водыподкисленной соляной кис лотой до рН 2 - 3, поддерживая при этом тем475378 Предмет изобретения Составитель Г. РусскихТехред Л. Казачкова Корректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 2257/1 Изд.1564 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пературу реакции около 80 С, После прибавления воды реакционную смесь 1 час перемешивают при 80 С. По окончании реакции выпавший структурированный полимер белого цвета промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и подвертают конденсации в течение 2 час при 110 С (2 - 3 мм рт. ст.). Полученный анионит переводят в ОН-форму обработкой 5%-ным раствором аммиака и высушивают при 110 С до постоянного веса.Выход полимера 2,64 г (90% от теории).Емкость по 0,1 н. раствору соляной кислоты 3,5 мг-экв/г; набухаемость в поде 30%,Ионит не сиикает своих характеристик при натревании до 220 С,П р и м е р 2. 3 г слабоосновного анионита по примеру 1 помещают в пробирку, заливают 10 мл диметилсульфата и нагревают при 50 С в течение 6 час. Затем анионит промывают метанолом и высушивают при 60 С (2 - 3 мм рт. ст.) до постоянного веса. Выход полимера 3,6 г.Набухаемость в воде 100%; статическаяобменная емкость по 0,1 н. раствору НС 1 2,8 мг-экв/г, по 0,1 н. раствору МаС 1 5 2,4 мг-экв/г. О 1. Способ получения кремнийорганичеакиханионитов путем трехмерной гидролитическойсоконденсации аминоалкилтриэтоксисилана стетраэтоксисиланом, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения сорбционных характе 15 ристик анионитов, в качестве аминоалкилтриэтоксисилана используют 3-этилендиаминопропилтриэтоксисилан,2. Способ,по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения основности сорбентов,20 полученные аниониты подвергают И-алкилированию.