Способ получения сублимированного йода

вМ авив,вэ Ж.47289 в Сп;авд вСР СВИДЕТЕЛИ в;ввв -а ввв ОП ИСЯНИ способа получения субли авторскому свидетельству С,19 января 1936 года (спр. выдаче авторского свидетельства опмированного иода.Г, Зусмановича, заявленномуо перв184902)убликовано 30 июня 1936 года. работы в деревянной посуде) и чрезвычайно вреден для,работающих на садке иод.кристалла, Кроме того уже высаженый иод требует дальнейшей сублимации, без которой не может быть пущен в оборот ни на изготовление тинктуры, ни на приготовление иодистых солей. Сублимация иода в свою очередь также сопряжена с большими потерями.Предлагаемый метод дает сразу готовый сублимат иода, могущий быть примененным для тинктуры или для приготовления солей без всяких потерь.Прилагаемый чертеж, на котор изображена схема установки для осу ствления метода, иллюстрирует дальн шее его описание.Метод заключается в следующем, Раствор 1, предварительно очищенный от нафтеновых кислот, поступает в специальный керамиковый или сделанный из кислотоупора сосуд, герметически закрытый крышкой и имеющий кран 4 для загрузки в него концентрата, кислоты и окислителя.После загрузки сосуда кран закрывают и раствор при пефемешивании воздухом, поступающим по трубе 5, нагревают до 1%, При этом идет бурное выделение паров иода; однако парциальное давление препятствует быстрой эвакуации иода из раствора.Для устранения этого препятствия при помощи вакуума 7 или вентилятором ом ще- ейпоо вМ в в: С:в. в 1 Л Иодные заводы, работающие на буровых водах, адсорбировав или экстрагировавиод из этих вод переводят затем иод отмывкой его щелочью или сульфитом соответственно в 1 Ча 1 и Иа 10 а или один 1 ЧаЗ с концентрацией от 15 - 20 (в зависимости-от чистоты буровой воды) грамм иода на литр,Этот щелочный концентрат подается насосом в деревянные чаны, куда прибавляют серную кислоту и окислитель, (С 4 или КС 10 з или 11 аС 10), При этом иод переходит из связанного в свободное состояние.1) 2 Р 1 а,3+ Н,50 . Иая 504+ 2 Н,3 2) 2 Н,3+СЬ2 НС 1+,1 и выпадает на дно в виде мелких кристаллов. Через несколько часов слой жидкости над иод-кристаллом сливают, иод переносят в полотняные мешки и отжимают под прессом, При этом неизбежны большие потери, связанные; 1) с улетучиванием иода при подкислении и окислении раствора, 2) выемка иода из чана приводит к его, механическим потерям; 3) в растворах, после садки иода содержится по 800 мг иода на 1 л и хотя они и освобождаются от иода адсорбцией через уголь, но имеются неизбежные потери как механического порядка, так и на улетучивание иода. Кроме того для снятия этого остаточного иода с угля потребуется дополнительный расход, реактивов; 4) процесс не герметизирован (из-за ИА ИЬОБРЕТЕНИвысасывают иод из сосуда, что приводит,к немедленной эвакуации иода из раствора.Отгонка иода начинается уже при55 - 60 и с повышением температурыидет весьма интенсивно.Образующиеся пары иода, проходячерез холодильник 8, конденсируются настенках его трубок 9 фв виде кристалловчешуйчатой формы. Могущая при этомотгоняться вода задерживается в каплеуловителе 10, что способствует образованию сухйх кристаллов. Часть иода,могущая проскочить через холодильник,поглощается в сосуде 11 любым (пожеланию) поглотителем иода, как сульфитом, каустической содой, карбонатом,железными стружками или растворомиодистосо натра, получаемого на самомже заводе. Основная масса может бытьполучена не в виде иодкристалла, а ввиде уже готового фабриката 1 ЧаХ илиполуфабриката.Нагревание ведут до тех пор, покараствор будет совершенно обезвожен,так как можно отогнать последние милиграммы иода,После выгонки нагревание (пар илинаружный обогрев) выключают, снимаютхолодильник 8 и выгружают из его трубок иод прочисткой тугим резиновым цилиндром, надетым на деревянный стержень.%Через нижний кран 72 раствор сливают, в сосуд загружают новую порцию концентрата для работы по этой же схеме с другой порцией.При этом методе, гарантирующем от потерь, и быстром благодаря применению эвакуатора иода (воздуха), совер. шенно отпадает необходимость в дальнейшей сублимации иода, достигается высокая чистота иода (до 98 - 99%), полностью утилизируется без добавочных реагентов и потерь весь иод в концентрате и самый характер работы лишен тех неприятных для работающих свойств, которые свойственны кустарным методам работы. Предмет изобретения.Способ получейия сублимированного иода из буровых вод, отличающийся тем, что полученный обычными методами щелочной раствор иода после очистки его от нафтеновых кислот нагревают в присутствии минеральной кислоты и окислителя под вакуумом с продуванием через него воздуха.