Способ выделения металлического железа из восстановленных материалов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУр 1 т 47228 Саоэ Советских Социалистических Республикрисоединением заявки 23) Приоритет публиковано 30,05,75. Бюллетень20 ата опубликования описания 26.09.75 Государствениыи комите Совета Министров СССР ДК 546.72:543. .062 (088,8) о делам изобретен и открытий(71) Заявители Т. А. Французова, В Научно-исследователЦентральный ордена институт черной мет А. А, Федоровдный институт ирасного Знамен И. П, Бардина. М. Казак иский горнорТрудовогоаллургии им 54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛ И Ч ЕСКОГО ИЗ ВОССТАНОВА ЕН НЫХ Гу 1 АТЕРИАЛО Изобретение относится к способам выделения металлического железа из восстановленных материалов, в которых присутствуют также магнетит, окись и закись железа.Известен способ выделения металлического железа из восстановленных материалов, преимущественно для его аналитического определения, путем селективного растворения раствором хлорного железа с добавкой соляной кислоты, 10Однако при использовании известного растворителя происходит частичное растворение окиси железа. Кроме того, без нагревания растворение металлического железа является длительным процессом, При нагревании происходит гидролиз хлорного железа и после тидрализации растворение металлического железа прекращается.С целью повышения селективности и ускорения процесса предлагается в качестве до бавок использовать хлористые соли щелочных металлов, например натрия, калия.Предложенный селективный раствор итель хорошо растворяет металлическое железо, не затрагивает другие соединения, имеющиеся в восстановленных железных порошках - магнетит, закись и окись железа. Добавки хлористых солей щелочных металлов подавляют гидролиз хлорного железа. Это позволяет осу. ществлять процесс при нагревании и сокра щает растворение до 30 мин, При растворении металлического железа в растворе образуется двухвалентное железо, которое определяют непосредственно титрованием КзСг 20 т с индикатором.П р и м е р. Для выделения металлического железа готовят 10%-ный раствор хлорного железа, рН которого составляет 5,25. Более кислый раствор нейтрализуют свежеосажденным, промытым декантацией г е (ОН) а. Нейтрализацию 10/о-ного раствора 1 еС 1 з проводят добавлением 5 - 6 г 1 е(ОН)а на 1 л раствора и настаиванием его в течение 4 - 5 суток.0,5 г восстановленного материала помещают в сухую коническую колбу на 250 мл, добавляют 10 г хлористого калия и приливают 50 мл приготовленного раствора хлорного железа, Колбу закрывают пробкой с клапаном Бунзена, нагревают и умеренно кипятят 15 - 20 мин. Раствор охлаждают в проточной воде, переводят в мерную колбу на 250 мл и доводят до метки прокипяченной холодной, дистиллированной водой. Раствор перемешивают, отстаивают 5 - 7 мин, чтобы нерастворившиеся частицы магнетита и окислов железа осели на дно колбы.Затем отбирают аликвотную пробу 50 мл, добавляют 10 мл НЮ 4 разбавленной 1: 4 и определяют двухвалентное железо титрованием КаСг,От с индикатором.472281 Предмет изобретения составитель Ю. КуценкоРедактор Г, Лановая Техред 3, Тараненко, Корректор Е. Рога 6 днна Заказ 2310/5 Изд.1556 Тираж 902 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5, Типография, пр. Сапунова, 2 Так как растворение железа проходит строго стехиометрически с образованием РеС 1 то металлическое железо определяют как 1/3 двухвалентного железа, образующего при растворении.Расчет производят по следующей формуле:1 1 5 Т 100 - оо,о 1 екет:Ыа 3 где Ч, мл - объем КзСгз 07, израсходованный на титрование аликвотной части навески,Т, г/ми - титр КзСГ 20 т,а, г - навеска материала.Выделение и определение металлическогожелеза предложенным способом возможно от 0 до 100% в присутствии любого количества магнетита, закиси и окиси железа. Ошибка определения не более 0,5 - 0,7% . Способ выделения металлического железаиз восстановленных материалов, преимущест венно для его аналитического определенияпутем селективного растворения раствором хлорного железа в присутствии добавок, о тличающийся тем, что, с целью повышения селективности и ускорения процесса, в 15 качестве добавок используют хлористые солищелочных металлов, например натрия, калия,