Способ получения карбонатофторцирконатов щелочных металлов

,г. ьО П И-С"А Й И Е1111 467 ОЗО Союз Советских Социалистических РеспубликЙЗОБРЕТЕНИЯ Я АВ 7 ОРСЕОМУ СВМДНЕДЬСУВУ 1 мое от авт. свидетельств 51) М. Кл. С 010 11/00 2578 23 2) Заявлено 27.07,73 (21 оединен м заявки Государствеииын комитет Совета Министров СССР Приор и о делам изобретений Опубликовано 15.04.75. Бюллетень М 14,07(088,8) и открытии опубликования описания 28.10.7 2) Авторы изобретения Р, Л. Давидович и М. А. Медков Институт химии Дальневосточного научного центра АН СС) СПОСОБ П за соединения соаналогичен мето и 2. Берут 4,71 гг (0,03 г моль) Изобретение относится к способам получения соединений щелочных металлов,Известен способ получения карбонатофторцирконатов щелочных металлов взаимодействием соединения циркония с солью одновалентного катиона с последующим концентрированием раствора, кристаллизацией и выделением целевого продукта,С целью получения индивидуальных соединений состава М 14 Хг 4(СОз)тР 1 з и НгО, 10где М - Ка, К, КЬ, Сз по предлагаемому способу в качестве соединения циркония используют гексафторцирконеат щелочного металлаили тригидрат тетрафторида циркония, а в качестве соли одновалентного катиона - карбонат щелочного металла,При этом гексафторцирконеат и карбонатщелочного металла берут в соотношении 1:: 3 - 6, а тригидрат тетрафторида циркония икарбонат щелочного металла в соотношении 201: 4 - 5.П р и м е р 1, Для получения карбонатофторидн ого комплексного соединения составаК 14 Хг 4(СОз)тРв 4 НгО к горячему насыщенному раствору КгХгРз, содержащему 2,83 г 25(0,01 г моль) гексафторцирконеата калия, добавляют 4,14 г (0,03 г моль) сухого карбоната калия, После полного растворения карбоната калия раствор фильтруют и оставляют длякристаллизации при комнатной температуре. З 0 Через три-четыре дня в твердую фазу выделяются кристаллы, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают метиловым спиртом и ацетоном и затем высушивают в течение суток при комнатной температуре.П р и м е р 2, Дляполучения соединения состава КЬ 14 Хг,(СОз)т Р 1 з 8 НгО к горячему насыщенному раствору КЬгХгР содержащему 3,78 г (0,01 г моль) гексафторцирконеата КЬ, добавляют 6,93 г (0,03 г моль) сухого карбоната рубидия, После полного растворения КЬгСОз раствор фильтруют и оставляют для кристаллизации при комнатной температуре. Через 3 - 5 дней в твердую фазу выделяются кристаллы, которые отделяют от маточного раствора и сушат так же, как в предыдущем примере.Пример 3, Метод синтестава Сз 1,2 г 4(СОз)тР,в 6 НгОдам, указанным в примерах(0,01 г моль) СзгХгР, и 9,78СзгСОз,П р и м е р 4. Для получения соединения состава 1 ча 142 г 4(СОз) тР 6 4,24 г (0,04 г моль) безводного карбоната натрия растворяют в минимальном количестве воды и к полученному раствору добавляют концентрированный раствор УгР 4 ЗНгО, содержащий 2,21 (0,01 г моль) тетрофторида циркония. Полученный раствор отфильтровывают и оставля467030 Предмет изобретения Составитель Т, Валетова Техред М. Семенов Корректор Е. Хмелева Редактор В. Новоселова Заказ 2501/б Изд,1378 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ют для кристаллизации при комнатной температуре. Через день выпадает кристаллический осадок, который отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают метиловым спиртом и ацетоном, после чего сушат до полного удаления ацетона. П р и м е р 5. Методом, аналогичным предыдущему, может быть получено также соединение состава КЬ 142 г 4(СОз)7 г 1 в 8 Н,О. Для этого к насыщенному раствору карбоната рубидия, содержащему 9,24 г (0,04 г моль) ЯЬСОдобавляют 2,21 г (0,01 М) сухого УгР 4 ЗН,О. Затем отфильтрованный раствор оставляют для кристаллизации при комнатной температуре. Продукт начинает кристаллизовываться на 4 - 5 день. После отделения от фильтрата его промывают метиловым спиртом и ацетоном и сушат в течение суток при комнатной температуре,1, Способ получения карбонатофторциркон атон щелочных металлов взаимодействием 5 соединения циркония с солью одновалентногокатиона с последующим концентрированием раствора, кристаллизацией и выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью индивидуальных соединений состава О М 14 Хг 4(СОз)тР 1 а аН,О, где Ы - Ма, К, КЬ, Сз,в качестве соединения циркония используют гексафторцирконеат щелочного металла или тригидрат тетрафторида циркония, а в качестве соли одновалентного катиона - карбонат 15 щелочного металла.2. Способ по и, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что гексафторцирконеат и карбонат щелочного металла берут в соотношении 1: 3 - 6, а тригидрат тетрафторида циркония и карбо нат щелочного металла в соотношении 1: 4 - 5.