Способ получения алкидных смол

(О 1) Дополнитсльиое аь спид в о 05.01.73 (21) 1868699/23-5(22) Заяв единением заявкиприс Государственный к Совета Министров итетССРата опубликования описания 08,08.7 2) Лвторы изобретени. П. Чагин, В) Заявитель лавский политехнический институт НЫХ СМОЛ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к способам получения алкидных смол.Известен способ получения алкидных смол путем взаимодействия глицидилового спирта с монокарбоновыми кислотами и фталевым ангидридом при 220 - 240 С при одповременной загрузке всех компонентов. Однако по этому способу не используют преимущество реакционной способности глицидилового сиирта по сравнению с реакционной способностью глицерина, так,как при одновременной загрузке в первую очередь глицидиловый спирт взаимодействует с более реакционноспособным фталевым ангидридом и полимеризуется под воздействием присутствующих кислот, а присоединение менее реакционноспособных монокарбоновых кислот происходит в более жестких условиях по вторичным гидроксилыным группам глицерофталатов. В этих условиях имеется опасность образования нерастворимых полимеров сетчатой структуры. Кроме того, одновременная загрузка всех компонентов и проведение синтеза при температуре выше температуры:кипения глицидилового спирта приводят к тому, что значительная часть глицидилового спирта теряется - до 20%Целью изобретения является свижение температуры процесса и:исключения потерь глицидилового спирта при синтезе алкидных смол. юв, Р, Б. Мандель и 3. П. Белороссо Эта цель достигается тем, что сначала осуществляют взаимодействие глицидилового спирта с монокарбоновыми кислотами в присутствии триэтиламина при 140 - 145 С, затем 5 образовавшийся продукт подвергают взаимодействию с фталевым ангидридом в среде органического растворителя при 180 - 195 С.В качестве монокарбоновых кислот можноиспользовать олеиновую кислоту, синтетичес кл" жирные кислоты (СЖК) и жирные кислоты таллового масла (ККТМ), Мольное соотношение глицидиловый спирт: монокарбонская кислота должна быть в пределах от 1: 0,5 до 1: 0,8, а мольное соотношение глцци диловый спирт; фталевый ангидрид в от 1:0,75 до 1:0,9.П р и м е р 1, Получение алкидной смолыазотропным споссбом из глицидилового спирта, жирных кислот таллового масла, канифо ли и фталевого ангидрида в присутствии триэтиламнца. На первой стадии получаются эфиры из глицидилового спирта и одноосновных кислот в присутствии триэтиламина,В трехгорлую колбу с мешалкой, термомет ром и обратным холодильником вносят 113,1 гжлрцых кислот таллового масла, 15,9 г канифоли, 1,5 г триэтиламина при 18 - 20 С и при 80 - 90 С, перемешивая, порциями загружают 31,32 г глицидола (температура повышается 30 за счет тепла реакции до 125 - 140 С). Смесь462840 Составитель Ю, Перфилов Техред Е. Борисова Корректор Н, Аук Редактор Л. Ушакова Заказ 1910/13 Изд. ЛЪ 496 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 выдерживают прои 140 - 145 С до достижения кислотного числа не выше 3 мг КОН/1 г в течение 30 - 60 мин. На второй стадии загружают 111,6 г фталевого ангидрида, 15 г ксилола и 24,63 г глицидола, Обратный холодильник заменяют ловушкой типа Дина и Старка, заполненной ксилолом, с обратным холодильником. Реакционную массу выдерживают до достижения кислотного числа,не .выше 25 мг КОН/г в течоние 3,5 - 4 час при 180 - 195 С.П р и м е р 2. Получение алкидных смол азеотропным методом из глицидилового спирта, синтетических жирных кислот фракции С 1 о - С 1 в (СЖК) и фталевого ангидрида в присутствии триэтиламина.Процесс осуществляют на описанной в примере 1 установке. На первой стадион загружают 113,8 г СЖК, 1,5 г триэтидамина и порциями 36,48 г глицидола, так, чтобы температура не превышала 150 С. Смесь выдерживают, перемешивая, 15 - 45 мин до достижения кислотного числа ниже 3 мг КОН/г. На вто,4рой стадии загружают 123,9 г фталевото ангидрида, 15 г ксилола и при 140 С 29,82 г глицидола так, чтобы температура смеси не превышала 150 С. После этого смесь выдержи вают, перемешивая, с азеотропной отгонкойводы при 175 - 195 С в течение 3 - 5 час до достижения кислотного числа ниже 25 мг КОН/г. П р ед м е т,и з о б р ет е ни я10 Способ получения алкидных смол, путем;взаимодействия глицидилового спирта с монокарбоновыми:кислотами и фталевым ангидридом при нагреваиии, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения температуры процесса15 и исключения потерь глицидилового спиртапрои синтезе, осуществляют взаимодействиеглицидилового спирта с монокарбоновымикислотами в присутствии триэтиламина при140 - 145 С с последующим взаимодействием20 образовавшегося продукта с фталевым ангидридом в среде ортанического растворителя при180 в 1 С,