Способ получения нитромезитилена

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия 111 451689 Саюа Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 20.02.73 (21) 1886035/23 с присоединением заявки ЛЪ(32) ПриоритетОпубликовано 30,11.74. Бюллетень4Дата опубликования описания 10.03.75 151) М. Кл. С 07 с 79/1 Государственный комитет Совета Министров СССР по делам изобретенийи открытий 53) УДК 547,545,0(088,8) 2) Авторы изобретения мурова и А. Е. Казанцева аявител(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОМЕЗИТИЛЕН у получения для получеИзобретение относится к способнитромезптилеца, применяемогония мезидина,Известен способ получения нитромезитилена нитрованием мезптилена смесьЮ серной и азотной, кислот. При этом получают продуктс температурой плавления не выше 35 С.С целью улучшения качества целевого продукта предложено нитровать мезитилен смесью серной и азотной кислот в прпсутствии полиэтиленгликолевого эфира изооктилфенола (ОП) или метплдиэтилалкоксиметиламмонийметилсульфата (алкамона ДС), взятого в количестве 0,02 - 3,0 вес,% от исходного вещества. Оптимальное количество добавки, обеспечивающее как улучшение качества получаемого нптропродукта, так и его надежное и полное отделение от обработанной кислоты, составляет 0,1 - 1,0%. Температура плавления вещества 38 - -40 С.П р и м е р 1. В колбу нитровация, снабженпу 1 о мешалкой, термометром, капельцой воронкой и баней для нагрева и охлаждения, вносят смесь 80 г 70% -ной серной кислоты и 20 г ледяной уксусной кислоты. При размешизании вносят в эту смесь 60 г мезитилена и 2 г мочевинл. Затем из капельной воронки приливают 124 г нитросмеси, содержащей 28% Н 1 чОз, 50% Нг 504 и 16% воды. Скорость приливания цитросмеси и охлаждение реакцпонной массы регулируют так, чтобы температура реакционной массы была 20 - 25 С.После приливания всей нитросмеси массуразмешивают при той же температуре 30 миц, затем ее подогревают до 35 - 40 С и размешивают при этой температуре еще 30 - 40 мин.Не охлаждая массы, дают ей отстояться и отделяют верхний слой, содержащий 2-нитромезитилен, от отработанной кислотл.0 Органический слой промывают 2%-нлм расгвором едкого патра, затем холодной водой до нейтральной реакции, При этом 2-нитромезитилен закристаллизовлвается. Его отсаслвают, хорошо отжимают и сушат.5 Получают 78 - 80 г технического 2-нитромезитилена, содержащего 96 - 97% основного вещества, что соответствует влходу 92 - 95% от теоретического.Температура плавления сухого продукта неО ниже 40 С.Содержание динитромезитилена 2,5 - 3,5%.Г 1 ример 2. В реакционной колбе смешивают 70 г 70%-ной серной кислоты, 2 г мочевинл, 60 г мезитилена, 20 г 98%-ной уксуснос 5 кислоты и нитруют мезитплен по примеру 1.Органический слой, отделеннлй от отработанной кислоты, переносят в колбу для вос.становления на 80 г чугуннлх стружек, пред варительно протравленнлх раствором 6 г хло.0 ристого аммония в 300 мл воды.451689 Предмет изобретения Составитель Ф, НацибуллинРедактор Т. Никольская Техред Н. Куклина Корректор Т, Добровольская Заказ 555/15 Изд. Мз 1065 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/БТипография, пр. Сапунова, 2 При температуре около 100 С размешивают реакционную массу 3 час, ежечасно добавляя по 30 г чугунных стружек. После загрузки последней (третьей) порции размешивают массу при той же температуре еще 8 час.Образовавшийся мезидин отгоняют с водяным паром, по охлаждении дистиллата отделяют мезидин от водного слоя и сушат.Выход мезидина 53,8 г или 80% от теоретического по мезитилену.П р и м ер 3. В реакционной колбе при хорошем охлаждении и размешивании смешивают 61,4 г купоросного масла (92,5% Н 2804) с 38,6 г 50/о-ной уксусной кислоты. К смеси прибавляют 2 г мочевины и 60 г мезитилена.Мезитилен нитруют и выделяют нитромезитилен по примеру 1.Выход нитромезитилена: 92 - 95/, от теоретического; температура плавления не ниже 40 С.Пример 4. В колбе для нитрования смешивают 70 г отработанной кислоты, полученной при нитровании мезитилена по примеру 1 и предварительно освобожденной от нерастворимых примесей отстаиванием, с 60 г мезитилена, 2 г мочевины и 10 г ледяной уксусной кислоты.5 Нитруют нитромезитилен по примеру 1,Получают около 80 г сухого. нитромезитилена, содержащего 90 - 94% основного вещества и 5 - 6/, динитромезитилена.Выход составляет 91 - 93% от теоретичес10 кого,Способ получения нитромезитилена нитро ванием мезитилена смесью серной и азотнойкислот с последующим выделением продукта известными приемами, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества продукта, процесс ведут в присутствии полиэтилен гликолевого эфира изооктилфенола или ме- тилдиэтилалкоксиметиламмонийметилсульфата, взятого в количестве 0,02 - 3,0 вес.%, предпочтительно 0,1 - 1,0 вес,/о, от мезитилена.